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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 重结晶分离问题
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myzvw

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-16 11:56:53
两者的溶解性肯定有差异的，这样重结晶出来的纯度要好的多。加热的情况下，加入良溶剂，使其刚好溶解，多一点都不要加，然后立刻停止加热，加少量不良溶剂或不加，自然冷却，让其缓慢结晶，最先析出来的肯定是溶解度差些的。这样多次平行，二者分开。
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11楼2013-08-16 11:08:10
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by myzvw at 2013-08-16 11:08:10
两者的溶解性肯定有差异的，这样重结晶出来的纯度要好的多。加热的情况下，加入良溶剂，使其刚好溶解，多一点都不要加，然后立刻停止加热，加少量不良溶剂或不加，自然冷却，让其缓慢结晶，最先析出来的肯定是溶解度 ...

我没有加热，先加的良溶剂溶解，后加的不良溶剂，也析出了晶体，这样是不是就不用加热操作了
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清楚地认识自己，认真地完善自己。
12楼2013-08-16 19:51:16
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-16 21:21:17
类似的分离我也做了不少
1， 极性太接近，跑大板分不开，是不是展开剂没选择对，一般都可以，只要RF>=0.1，过柱子都可以分开。
2，如果重结晶，先选择几种溶剂，找几个小烧杯或者试管，不同条件分别小试，很多时候需要混合溶剂
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
13楼2013-08-16 21:09:37
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myzvw

金虫 (小有名气)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-18 17:12:54
引用回帖:
12楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-16 19:51:16
我没有加热，先加的良溶剂溶解，后加的不良溶剂，也析出了晶体，这样是不是就不用加热操作了...

可以尝试不同的方法，加热时可以加或不加不良溶剂。不加热的情况也可以试试，这样的实验只有尝试不同方法才知道。个人觉得加热到一定温度，让其刚好溶解，再自然冷却，这样析出来的更纯净。
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14楼2013-08-17 23:23:51
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by myzvw at 2013-08-17 23:23:51
可以尝试不同的方法，加热时可以加或不加不良溶剂。不加热的情况也可以试试，这样的实验只有尝试不同方法才知道。个人觉得加热到一定温度，让其刚好溶解，再自然冷却，这样析出来的更纯净。...

恩，但是我的产物量少，加少许溶剂就能溶解，不用加热就溶了
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清楚地认识自己，认真地完善自己。
15楼2013-08-18 12:40:49
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-08-16 21:09:37
类似的分离我也做了不少
1， 极性太接近，跑大板分不开，是不是展开剂没选择对，一般都可以，只要RF>=0.1，过柱子都可以分开。
2，如果重结晶，先选择几种溶剂，找几个小烧杯或者试管，不同条件分别小试，很多 ...

你好！我跑的大板显示完全是一条带，一点都分不开，没法过柱子。重结晶我是加乙酸乙酯融了，再加乙醇析出，我想如果它们两个极性太接近，会不会同时析出。我的这两个物质在附件里，你能帮我看下码
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    • 2013-08-18 18:51:16, 14.5 K
清楚地认识自己，认真地完善自己。
16楼2013-08-18 18:52:27
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
宇宙执行者: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-08-19 12:18:53
引用回帖:
16楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-18 19:52:27
你好！我跑的大板显示完全是一条带，一点都分不开，没法过柱子。重结晶我是加乙酸乙酯融了，再加乙醇析出，我想如果它们两个极性太接近，会不会同时析出。我的这两个物质在附件里，你能帮我看下码...

1.以前做过有点类似的东西，用PE和EA爬板根本没分开，后来用甲苯做展开剂分开的，你这两个东东理论上极性应该相差有点大的啊
2.重结晶可能会同时析出，但是一个量大，一个量小，所以有的时候需要多次重结晶。可以在晶体刚析出一点点的时候，取样做检测，应该比较纯
3.
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
17楼2013-08-19 10:00:15
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-08-19 10:00:15
1.以前做过有点类似的东西，用PE和EA爬板根本没分开，后来用甲苯做展开剂分开的，你这两个东东理论上极性应该相差有点大的啊
2.重结晶可能会同时析出，但是一个量大，一个量小，所以有的时候需要多次重结晶。可以 ...

恩谢谢！我也觉得极性相差挺大的，还有两个比这两个极性相差还大，可就是展不开，不知是怎么回事，不过我都是用的正己烷和乙酸乙酯不同比例跑的，没有试过甲苯什么的。
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18楼2013-08-19 12:18:29
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