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myzvw

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-16 11:56:53
两者的溶解性肯定有差异的,这样重结晶出来的纯度要好的多。加热的情况下,加入良溶剂,使其刚好溶解,多一点都不要加,然后立刻停止加热,加少量不良溶剂或不加,自然冷却,让其缓慢结晶,最先析出来的肯定是溶解度差些的。这样多次平行,二者分开。
11楼2013-08-16 11:08:10
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by myzvw at 2013-08-16 11:08:10
两者的溶解性肯定有差异的,这样重结晶出来的纯度要好的多。加热的情况下,加入良溶剂,使其刚好溶解,多一点都不要加,然后立刻停止加热,加少量不良溶剂或不加,自然冷却,让其缓慢结晶,最先析出来的肯定是溶解度 ...

我没有加热,先加的良溶剂溶解,后加的不良溶剂,也析出了晶体,这样是不是就不用加热操作了
清楚地认识自己,认真地完善自己。
12楼2013-08-16 19:51:16
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-16 21:21:17
类似的分离我也做了不少
1, 极性太接近,跑大板分不开,是不是展开剂没选择对,一般都可以,只要RF>=0.1,过柱子都可以分开。
2,如果重结晶,先选择几种溶剂,找几个小烧杯或者试管,不同条件分别小试,很多时候需要混合溶剂
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
13楼2013-08-16 21:09:37
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myzvw

金虫 (小有名气)

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-18 17:12:54
引用回帖:
12楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-16 19:51:16
我没有加热,先加的良溶剂溶解,后加的不良溶剂,也析出了晶体,这样是不是就不用加热操作了...

可以尝试不同的方法,加热时可以加或不加不良溶剂。不加热的情况也可以试试,这样的实验只有尝试不同方法才知道。个人觉得加热到一定温度,让其刚好溶解,再自然冷却,这样析出来的更纯净。
14楼2013-08-17 23:23:51
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by myzvw at 2013-08-17 23:23:51
可以尝试不同的方法,加热时可以加或不加不良溶剂。不加热的情况也可以试试,这样的实验只有尝试不同方法才知道。个人觉得加热到一定温度,让其刚好溶解,再自然冷却,这样析出来的更纯净。...

恩,但是我的产物量少,加少许溶剂就能溶解,不用加热就溶了
清楚地认识自己,认真地完善自己。
15楼2013-08-18 12:40:49
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-08-16 21:09:37
类似的分离我也做了不少
1, 极性太接近,跑大板分不开,是不是展开剂没选择对,一般都可以,只要RF>=0.1,过柱子都可以分开。
2,如果重结晶,先选择几种溶剂,找几个小烧杯或者试管,不同条件分别小试,很多 ...

你好!我跑的大板显示完全是一条带,一点都分不开,没法过柱子。重结晶我是加乙酸乙酯融了,再加乙醇析出,我想如果它们两个极性太接近,会不会同时析出。我的这两个物质在附件里,你能帮我看下码

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  • 附件 1 : 物质.doc
  • 2013-08-18 18:51:16, 14.5 K
清楚地认识自己,认真地完善自己。
16楼2013-08-18 18:52:27
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
宇宙执行者: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢! 2013-08-19 12:18:53
引用回帖:
16楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-18 19:52:27
你好!我跑的大板显示完全是一条带,一点都分不开,没法过柱子。重结晶我是加乙酸乙酯融了,再加乙醇析出,我想如果它们两个极性太接近,会不会同时析出。我的这两个物质在附件里,你能帮我看下码...

1.以前做过有点类似的东西,用PE和EA爬板根本没分开,后来用甲苯做展开剂分开的,你这两个东东理论上极性应该相差有点大的啊
2.重结晶可能会同时析出,但是一个量大,一个量小,所以有的时候需要多次重结晶。可以在晶体刚析出一点点的时候,取样做检测,应该比较纯
3.
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
17楼2013-08-19 10:00:15
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-08-19 10:00:15
1.以前做过有点类似的东西,用PE和EA爬板根本没分开,后来用甲苯做展开剂分开的,你这两个东东理论上极性应该相差有点大的啊
2.重结晶可能会同时析出,但是一个量大,一个量小,所以有的时候需要多次重结晶。可以 ...

恩谢谢!我也觉得极性相差挺大的,还有两个比这两个极性相差还大,可就是展不开,不知是怎么回事,不过我都是用的正己烷和乙酸乙酯不同比例跑的,没有试过甲苯什么的。
清楚地认识自己,认真地完善自己。
18楼2013-08-19 12:18:29
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