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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » AIBN重结晶问题
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xiaozhong229

木虫 (正式写手)

[求助] AIBN重结晶问题

请教一下：AIBN乙醇重结晶时，有如下疑问：
1. 乙醇预先加热，必须要沸腾才可以倒入AIBN?多少温度下进行比较合适？
2. AIBN加入乙醇中后，必须要AIBN完全溶解？多少温度可以完全溶解。本人在70-75左右，还有少量不溶物质，65度是类似絮状物，65-75度也是白色不溶解的东西，请问一下是什么东西？如何正确操作。
3. 结晶后放入棕色瓶保存，必须要冰箱吗？室温21度可以避光保存吗？
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1楼 2013-12-04 14:01:13
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lxtxgn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaozhong229: 金币+2, ★有帮助 2013-12-05 09:38:01
在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氰，水浴50℃加热使之溶解。滤不溶物，滤液用冰-盐浴冷却，过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下减压干燥；产物熔点为103-104℃。
会有一些不能溶的，直接滤掉就好了。我是放冰箱的。
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2楼2013-12-04 14:41:43
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xiaozhong229

木虫 (正式写手)
50度溶解的话，有好多不溶物，类似絮状的吗？？加热到70度就少了，只剩一点点不溶的，有必要加热到70？？
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-04 15:08:42
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lxtxgn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我50度做的，有一些不溶的，直接滤掉了，收率还是挺高的
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4楼2013-12-06 09:22:55
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