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xiaozhong229

木虫 (正式写手)

[求助] AIBN重结晶问题

请教一下:AIBN乙醇重结晶时,有如下疑问:
1. 乙醇预先加热,必须要沸腾才可以倒入AIBN?多少温度下进行比较合适?
2. AIBN加入乙醇中后,必须要AIBN完全溶解?多少温度可以完全溶解。本人在70-75左右,还有少量不溶物质,65度是类似絮状物,65-75度也是白色不溶解的东西,请问一下是什么东西?如何正确操作。
3. 结晶后放入棕色瓶保存,必须要冰箱吗?室温21度可以避光保存吗?
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lxtxgn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaozhong229: 金币+2, 有帮助 2013-12-05 09:38:01
在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氰,水浴50℃加热使之溶解。滤不溶物,滤液用冰-盐浴冷却,过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下减压干燥;产物熔点为103-104℃。
会有一些不能溶的,直接滤掉就好了。我是放冰箱的。
2楼2013-12-04 14:41:43
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xiaozhong229

木虫 (正式写手)

50度溶解的话,有好多不溶物,类似絮状的吗??加热到70度就少了,只剩一点点不溶的,有必要加热到70??
3楼2013-12-04 15:08:42
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lxtxgn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我50度做的,有一些不溶的,直接滤掉了,收率还是挺高的
4楼2013-12-06 09:22:55
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