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klenenle

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】酰胺重结晶问题 已有5人参与

各位虫友请指点:
    我合成了一个酰胺化合物,采用的反应溶剂是甲苯,旋转甲苯蒸发后,用水、碱、酸洗后得到黄色油状溶液,之后采用热(70度)的无水乙醇重结晶,可是得不到晶体,请问虫友们有什么更好的重结晶方法吗?或者我结晶的方法有错···
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
试试多组分溶剂重结晶。
2楼2010-05-17 11:46:47
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klenenle

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yanghong821 at 2010-05-17 11:46:47:
试试多组分溶剂重结晶。

能具体点吗?酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···
3楼2010-05-17 12:03:59
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59:



能具体点吗?酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

那看你的具体结构了,我做过一个比较大的酰胺,不好溶解,重结晶用的DMF和水,试验嘛,都需要自己试的,呵呵。
4楼2010-05-17 13:04:12
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xiaoqingke

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的也是啊,用的长链羧酸合成的,结晶不出来呀
我的青春我做主,抵制日货,从我做起。
5楼2012-11-08 14:44:48
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xiaoqingke

银虫 (正式写手)

引用回帖:
939050楼: Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59
能具体点吗?酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

乙酸乙酯重结晶
我的青春我做主,抵制日货,从我做起。
6楼2012-11-08 15:30:12
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flashcool

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by yanghong821 at 2010-05-17 13:04:12
那看你的具体结构了,我做过一个比较大的酰胺,不好溶解,重结晶用的DMF和水,试验嘛,都需要自己试的,呵呵。...

我也想请教一下,我现在做的一个环肽也是只能溶于DMSO和DMF,想做单晶的话,能指点一下具体操作吗?抑或是有什么资料可以参阅一下
7楼2013-07-03 10:23:01
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baoabo

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59
能具体点吗?酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

用丙酮试试,我做过一次
8楼2013-07-07 19:12:09
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