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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】酰胺重结晶问题
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klenenle

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】酰胺重结晶问题 已有5人参与

各位虫友请指点：
    我合成了一个酰胺化合物，采用的反应溶剂是甲苯，旋转甲苯蒸发后，用水、碱、酸洗后得到黄色油状溶液，之后采用热（70度）的无水乙醇重结晶，可是得不到晶体，请问虫友们有什么更好的重结晶方法吗？或者我结晶的方法有错···
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1楼 2010-05-17 10:04:59
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
试试多组分溶剂重结晶。
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2楼2010-05-17 11:46:47
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klenenle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yanghong821 at 2010-05-17 11:46:47:
试试多组分溶剂重结晶。

能具体点吗？酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···
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3楼2010-05-17 12:03:59
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59:



能具体点吗？酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

那看你的具体结构了，我做过一个比较大的酰胺，不好溶解，重结晶用的DMF和水，试验嘛，都需要自己试的，呵呵。
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4楼2010-05-17 13:04:12
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xiaoqingke

银虫 (正式写手)
★
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我的也是啊，用的长链羧酸合成的，结晶不出来呀
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我的青春我做主，抵制日货，从我做起。
5楼2012-11-08 14:44:48
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xiaoqingke

银虫 (正式写手)
引用回帖:
939050楼: Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59
能具体点吗？酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

乙酸乙酯重结晶
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我的青春我做主，抵制日货，从我做起。
6楼2012-11-08 15:30:12
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flashcool

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by yanghong821 at 2010-05-17 13:04:12
那看你的具体结构了，我做过一个比较大的酰胺，不好溶解，重结晶用的DMF和水，试验嘛，都需要自己试的，呵呵。...

我也想请教一下，我现在做的一个环肽也是只能溶于DMSO和DMF，想做单晶的话，能指点一下具体操作吗？抑或是有什么资料可以参阅一下
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7楼2013-07-03 10:23:01
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baoabo

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by klenenle at 2010-05-17 12:03:59
能具体点吗？酰胺一般在什么溶剂下结晶效果好些···

用丙酮试试，我做过一次
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8楼2013-07-07 19:12:09
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