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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求解NMR~~~求指导解谱方法
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gl6119278

新虫 (初入文坛)

[求助] 求解NMR~~~求指导解谱方法 已有1人参与

各位大神们好，最近做了几个核磁，这是葡甘露二糖的核磁资料，原始数据都在，求指导如何解谱，该糖是一个葡萄糖和一个甘露糖结合而成的一个二糖。请教如何确定C峰的归属，如何确定糖苷键类型。不胜感激！谢谢
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    • 2015-04-26 15:37:10, 37.46 M

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1楼 2015-04-26 15:37:18
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+10, ACI+1 2015-04-27 16:30:54
引用回帖:
8楼: Originally posted by gl6119278 at 2015-04-27 07:49:53
老师您好，请问能否从H-1' 的两个峰的化学位移是 5.08和4.81来认定既有alpha又有beta型的甘露糖呢？我刚学习解谱，懂的太少，书上有这么一段“对于吡喃糖来说，在1H NMR中，吡喃糖构型的α构型通常在4.9～ ...

吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。
对葡萄糖来说这个方法是可取的。你后面说的判断甘露糖构型的方法不一定行得通，一是氢谱化学位移差别太小，不好判断；二是糖上的质子信号大部分都重叠在一起，很难区分。

我建议你可以尝试下述方法
1. 氢谱上，葡萄糖端基氢的耦合常数大，找出葡萄糖信号，再根据QC找出葡萄糖的1位碳。
2. 综合COSY， QC归属葡萄糖的信号。
3. 根据BC 判断葡萄糖1位羟基是游离还是成苷，如果成苷，进一步结合COSY判断与甘露糖的链接位置。
4. 甘露糖的构型根据其1位碳的化学位移判断，对游离的甘露糖，alpha构型1位碳化学位移93左右，beta构型的则接近100，1位成苷 的甘露糖我没仔细研究过，你看看能否查阅文献找规律
5. 侧面认证：天然的葡甘聚糖，糖的构型应该是已知的，你查查文献。酶解过程不会影响糖 的构型。

至于C6，C6‘化学位移和单糖差别较大，很正常的现象，原因很复杂，不同的仪器，不同的溶剂作谱化学位移都不一样。聚糖其他基团也会影响C6的化学位移(机理和影响程度不详)。不要纠结这个问题，C6，C6’化学位移在59-63之间都是正常的。

数据归属期间，有可能会遇到各种无法预知的问题，你最好在你身边找一位懂解谱的一起分析。
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9楼2015-04-27 14:29:02
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hydros

金虫 (著名写手)
C峰的归属不是几句话能说明白的，可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧，或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖，应该是混合物，即不同连接顺序的二糖。
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2楼2015-04-26 20:08:52
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gl6119278

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-04-26 20:08:52
C峰的归属不是几句话能说明白的，可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧，或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖，应该是混合物，即不同连接顺序的二糖。

感谢帮助，的确是一个混合物，我忘记说了，您说的很对，非常感谢，能请您帮忙解析吗？
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3楼2015-04-26 21:39:44
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gl6119278

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-04-26 20:08:52
C峰的归属不是几句话能说明白的，可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧，或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖，应该是混合物，即不同连接顺序的二糖。

您方便帮我看下C6和C6＇的化学位移吗？为什么跟单糖的对不上呢？应该怎么解释呢

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4楼2015-04-26 23:05:00
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