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gl6119278

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求解NMR~~~求指导解谱方法已有1人参与

各位大神们好，最近做了几个核磁，这是葡甘露二糖的核磁资料，原始数据都

在，求指导如何解谱，该糖是一个葡萄糖和一个甘露糖结合而成的一个二糖。请教如何确定C峰的归属，如何确定糖苷键类型。不胜感激！谢谢

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附件 1 : 葡甘露二糖核磁.zip

2015-04-26 15:37:10, 37.46 M

1楼 2015-04-26 15:37:18

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gl6119278

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6楼: Originally posted by hydros at 2015-04-27 06:10:44
混合物做信号全归属，做定量碳谱比较容易，准确。普通碳谱也可以归属。做为原料的两个糖，是不是beta葡萄糖，alpha甘露糖？
...

老师您好，请问能否从H-1' 的两个峰的化学位移是 5.08和4.81来认定既有alpha又有beta型的甘露糖呢？我刚学习解谱，懂的太少，书上有这么一段“对于吡喃糖来说，在1H NMR中，吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。由于J1，2非常小，不能用J1,2间的偶合常数来确定甘露糖的α或β构型,需通过该单糖残基上的H5[24]和C5[33]的化学位移与已知单糖的H5和C5的化学位移来判断：一般来说，α-甘露糖构型比β-甘露糖构型的H5的化学位移与已知对照向低场移动0.4ppm左右,而C5的化学位移却向高场移动了4ppm左右。吡喃糖构型还可以通过HMQC谱，吡喃糖构型的α构型的JC1,H1在170Hz左右；β构型的JC1,H1在160Hz左右[17] 。”可是我根本找不到H-5'和C-5'

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8楼2015-04-27 07:49:53

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hydros

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C峰的归属不是几句话能说明白的，可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧，或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖，应该是混合物，即不同连接顺序的二糖。

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2楼2015-04-26 20:08:52

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gl6119278

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2楼: Originally posted by hydros at 2015-04-26 20:08:52
C峰的归属不是几句话能说明白的，可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧，或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖，应该是混合物，即不同连接顺序的二糖。

感谢帮助，的确是一个混合物，我忘记说了，您说的很对，非常感谢，能请您帮忙解析吗？

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3楼2015-04-26 21:39:44

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