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gl6119278

新虫 (初入文坛)

[求助] 求解NMR~~~求指导解谱方法 已有1人参与

各位大神们好,最近做了几个核磁,这是葡甘露二糖的核磁资料,原始数据都在,求指导如何解谱,该糖是一个葡萄糖和一个甘露糖结合而成的一个二糖。请教如何确定C峰的归属,如何确定糖苷键类型。不胜感激!谢谢
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  • 附件 1 : 葡甘露二糖核磁.zip
  • 2015-04-26 15:37:10, 37.46 M

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gl6119278

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2015-04-27 06:10:44
混合物做信号全归属,做定量碳谱比较容易,准确。普通碳谱也可以归属。做为原料的两个糖,是不是beta葡萄糖,alpha甘露糖?
...

老师您好,请问能否从H-1' 的两个峰的化学位移是 5.08和4.81来认定既有alpha又有beta型的甘露糖呢?我刚学习解谱,懂的太少,书上有这么一段“对于吡喃糖来说,在1H NMR中,吡喃糖构型的α构型通常在4.9~5.3之间,JH1,H2在0~3Hz之间;β构型通常在4.4~4.8之间,J H1,H2在6~8Hz之间,双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。由于J1,2非常小,不能用J1,2间的偶合常数来确定甘露糖的α或β构型,需通过该单糖残基上的H5[24]和C5[33]的化学位移与已知单糖的H5和C5的化学位移来判断:一般来说,α-甘露糖构型比β-甘露糖构型的H5的化学位移与已知对照向低场移动0.4ppm左右,而C5的化学位移却向高场移动了4ppm左右。吡喃糖构型还可以通过HMQC谱,吡喃糖构型的α构型的JC1,H1在170Hz左右;β构型的JC1,H1在160Hz左右[17] 。”可是我根本找不到H-5'和C-5'
8楼2015-04-27 07:49:53
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hydros

金虫 (著名写手)

C峰的归属不是几句话能说明白的,可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧,或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖,应该是混合物,即不同连接顺序的二糖。
2楼2015-04-26 20:08:52
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gl6119278

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-04-26 20:08:52
C峰的归属不是几句话能说明白的,可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧,或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖,应该是混合物,即不同连接顺序的二糖。

感谢帮助,的确是一个混合物,我忘记说了,您说的很对,非常感谢,能请您帮忙解析吗?
3楼2015-04-26 21:39:44
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gl6119278

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-04-26 20:08:52
C峰的归属不是几句话能说明白的,可能会写成一篇文章的篇幅。你不如参考文献自己做吧,或者悬赏金币请别人做。我简单看了一下谱。如果真如你所说是个二糖,应该是混合物,即不同连接顺序的二糖。

您方便帮我看下C6和C6'的化学位移吗?为什么跟单糖的对不上呢?应该怎么解释呢

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-04-26 23:05:00
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