| 查看: 2311 | 回复: 9 | |||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | |||
[求助]
求解NMR~~~求指导解谱方法 已有1人参与
|
|||
各位大神们好，最近做了几个核磁，这是葡甘露二糖的核磁资料，原始数据都 在，求指导如何解谱，该糖是一个葡萄糖和一个甘露糖结合而成的一个二糖。请教如何确定C峰的归属，如何确定糖苷键类型。不胜感激！谢谢 |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 葡甘露二糖核磁.zip
2015-04-26 15:37:10, 37.46 M
» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 糖基化 |
» 猜你喜欢
289求调剂
已经有4人回复
-
292求调剂
已经有4人回复
-
080500求调剂
已经有3人回复
-
291求调剂
已经有3人回复
-
材料292调剂
已经有8人回复
-
一志愿211 初试270分 求调剂
已经有6人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
274求调剂
已经有4人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有5人回复
-
招08考数学
已经有15人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求解该化合物的1H NMR是否对得上
已经有16人回复
- 合成新手，NMR图谱求分析，我的产物是不是有杂质啊？
已经有17人回复
- 请解释这个数据结构 NMR谱图
已经有4人回复
- GC-MS谱图解读
已经有15人回复
- 如何解析混合氘代溶剂做出的NMR谱图
已经有7人回复
- 1H-NMR谱图解析，急求解答！
已经有9人回复
- NMR解谱求助！急！
已经有12人回复
- 求助 想要得到H-H的3J 耦合常数，需要测定什么NMR谱
已经有4人回复
- 新人求助解析NMR谱图
已经有6人回复
- 求解析NMR谱，质谱数据和核磁对不上，凌乱了
已经有16人回复
- 求解一NMR图谱
已经有23人回复
- 求NMR解谱高手帮忙
已经有13人回复
- 大家帮忙解析一下1H NMR谱图吧，在此谢过。
已经有4人回复
- 核磁谱图书写格式问题，求解。
已经有5人回复
- 重金求NMR谱图详细分析~~
已经有23人回复
- 求高手帮忙分析一下NMR和IR谱图，第一次做，无从下手，哪怕进来给点建议也好?
已经有43人回复
- 【求助】对应异构体从NMR能看出来吗？氢谱或者碳谱都是显示其中的一个吗？
已经有8人回复
- 【求助】H NMR 解谱， 比较简单的
已经有10人回复
- 【求助】根据MS和1H NMR谱图确定化合物
已经有11人回复
- 【求助】求助帮忙解析NMR氢谱
已经有5人回复
- 【求助】H NMR图谱分析（已解决）
已经有37人回复
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
2楼2015-04-26 20:08:52
3楼2015-04-26 21:39:44
4楼2015-04-26 23:05:00
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
5楼2015-04-27 06:01:14
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
6楼2015-04-27 06:10:44
7楼2015-04-27 06:51:29
|
老师您好，请问能否从H-1' 的两个峰的化学位移是 5.08和4.81来认定既有alpha又有beta型的甘露糖呢？我刚学习解谱，懂的太少，书上有这么一段“对于吡喃糖来说，在1H NMR中，吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。由于J1，2非常小，不能用J1,2间的偶合常数来确定甘露糖的α或β构型,需通过该单糖残基上的H5[24]和C5[33]的化学位移与已知单糖的H5和C5的化学位移来判断：一般来说，α-甘露糖构型比β-甘露糖构型的H5的化学位移与已知对照向低场移动0.4ppm左右,而C5的化学位移却向高场移动了4ppm左右。吡喃糖构型还可以通过HMQC谱，吡喃糖构型的α构型的JC1,H1在170Hz左右；β构型的JC1,H1在160Hz左右[17] 。”可是我根本找不到H-5'和C-5'  |
8楼2015-04-27 07:49:53
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+10, ACI+1 2015-04-27 16:30:54
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+10, ACI+1 2015-04-27 16:30:54
|
吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。 对葡萄糖来说这个方法是可取的。你后面说的判断甘露糖构型的方法不一定行得通，一是氢谱化学位移差别太小，不好判断；二是糖上的质子信号大部分都重叠在一起，很难区分。 我建议你可以尝试下述方法 1. 氢谱上，葡萄糖端基氢的耦合常数大，找出葡萄糖信号，再根据QC找出葡萄糖的1位碳。 2. 综合COSY， QC归属葡萄糖的信号。 3. 根据BC 判断葡萄糖1位羟基是游离还是成苷，如果成苷，进一步结合COSY判断与甘露糖的链接位置。 4. 甘露糖的构型根据其1位碳的化学位移判断，对游离的甘露糖，alpha构型1位碳化学位移93左右，beta构型的则接近100，1位成苷 的甘露糖我没仔细研究过，你看看能否查阅文献找规律 5. 侧面认证：天然的葡甘聚糖，糖的构型应该是已知的，你查查文献。酶解过程不会影响糖 的构型。 至于C6，C6‘化学位移和单糖差别较大，很正常的现象，原因很复杂，不同的仪器，不同的溶剂作谱化学位移都不一样。聚糖其他基团也会影响C6的化学位移(机理和影响程度不详)。不要纠结这个问题，C6，C6’化学位移在59-63之间都是正常的。 数据归属期间，有可能会遇到各种无法预知的问题，你最好在你身边找一位懂解谱的一起分析。 |
9楼2015-04-27 14:29:02
10楼2015-04-27 22:10:42
