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求解NMR~~~求指导解谱方法 已有1人参与
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各位大神们好，最近做了几个核磁，这是葡甘露二糖的核磁资料，原始数据都 在，求指导如何解谱，该糖是一个葡萄糖和一个甘露糖结合而成的一个二糖。请教如何确定C峰的归属，如何确定糖苷键类型。不胜感激！谢谢 |
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2015-04-26 15:37:10, 37.46 M
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5楼2015-04-27 06:01:14
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6楼2015-04-27 06:10:44
7楼2015-04-27 06:51:29
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老师您好，请问能否从H-1' 的两个峰的化学位移是 5.08和4.81来认定既有alpha又有beta型的甘露糖呢？我刚学习解谱，懂的太少，书上有这么一段“对于吡喃糖来说，在1H NMR中，吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。由于J1，2非常小，不能用J1,2间的偶合常数来确定甘露糖的α或β构型,需通过该单糖残基上的H5[24]和C5[33]的化学位移与已知单糖的H5和C5的化学位移来判断：一般来说，α-甘露糖构型比β-甘露糖构型的H5的化学位移与已知对照向低场移动0.4ppm左右,而C5的化学位移却向高场移动了4ppm左右。吡喃糖构型还可以通过HMQC谱，吡喃糖构型的α构型的JC1,H1在170Hz左右；β构型的JC1,H1在160Hz左右[17] 。”可是我根本找不到H-5'和C-5'  |
8楼2015-04-27 07:49:53
hydros
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【答案】应助回帖
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archbishop: 金币+10, ACI+1 2015-04-27 16:30:54
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archbishop: 金币+10, ACI+1 2015-04-27 16:30:54
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吡喃糖构型的α构型通常在4.9～5.3之间,JH1,H2在0～3Hz之间；β构型通常在4.4～4.8之间，J H1,H2在6～8Hz之间，双峰[17]。但是甘露糖构型不能用此方法来判断。 对葡萄糖来说这个方法是可取的。你后面说的判断甘露糖构型的方法不一定行得通，一是氢谱化学位移差别太小，不好判断；二是糖上的质子信号大部分都重叠在一起，很难区分。 我建议你可以尝试下述方法 1. 氢谱上，葡萄糖端基氢的耦合常数大，找出葡萄糖信号，再根据QC找出葡萄糖的1位碳。 2. 综合COSY， QC归属葡萄糖的信号。 3. 根据BC 判断葡萄糖1位羟基是游离还是成苷，如果成苷，进一步结合COSY判断与甘露糖的链接位置。 4. 甘露糖的构型根据其1位碳的化学位移判断，对游离的甘露糖，alpha构型1位碳化学位移93左右，beta构型的则接近100，1位成苷 的甘露糖我没仔细研究过，你看看能否查阅文献找规律 5. 侧面认证：天然的葡甘聚糖，糖的构型应该是已知的，你查查文献。酶解过程不会影响糖 的构型。 至于C6，C6‘化学位移和单糖差别较大，很正常的现象，原因很复杂，不同的仪器，不同的溶剂作谱化学位移都不一样。聚糖其他基团也会影响C6的化学位移(机理和影响程度不详)。不要纠结这个问题，C6，C6’化学位移在59-63之间都是正常的。 数据归属期间，有可能会遇到各种无法预知的问题，你最好在你身边找一位懂解谱的一起分析。 |
9楼2015-04-27 14:29:02
10楼2015-04-27 22:10:42
