应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教低温N2吸附的几个问题
151/2返回列表12下一页
查看: 1690  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 xmclyn 的 6 个金币

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

[交流] 请教低温N2吸附的几个问题

我做了一个样品ZSM-5的低温N2吸附，现在对数据有疑问

1. 比表面积 m2/g

Single point surface area at P/Po = 0.201827719:        379.9969
            
BET Surface Area:        372.4312
            
Langmuir Surface Area:        496.3351
            
t-Plot Micropore Area:        264.0797
            
t-Plot External Surface Area:        108.3515
            
BJH Adsorption cumulative surface area of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        46.7251
            
BJH Desorption cumulative surface area of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        52.4235

我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

2. 孔容 m3/g

Single point adsorption total pore volume of pores          
less than 260.7547 nm diameter at P/Po = 0.992541101:        0.189151
            
t-Plot micropore volume:        0.121564
            
BJH Adsorption cumulative volume of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        0.041765
            
BJH Desorption cumulative volume of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        0.044014

同样的问题，我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

3. 孔径 nm

Adsorption average pore width (4V/A by BET):        2.03153
            
BJH Adsorption average pore diameter (4V/A):        3.5753
            
BJH Desorption average pore diameter (4V/A):        3.3584

同样的问题，我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

请懂的朋友解释。




经过跟做物理吸附的老师交流，现将交流结果说明一下。

我做的样品是ZSM-5，属于微孔材料。但分析方法按介孔材料做的。因为如果按微孔材料的方法来做非常费时间，现在仪器已经排到2个月后了（做微孔一台仪器，做介孔一台仪器）。

老师讲，对于微孔材料，用测介孔材料的方法得出的数据，
对BET比表面积和孔容（用Single point adsorption total pore volume of pores 数据）没有影响；
而孔分布就影响大了，因为分析介孔材料的方法对微孔材料，只对微孔材料中介孔部分给出了分析，而对孔径小于2nm的部分不能分析出来，在孔分布图中这部分孔没有数据，当然平均孔径、孔分布就失真了。

不知道老师说的我理解成这样对不？

[ Last edited by xmclyn on 2008-7-17 at 14:04 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

磁性颗粒Fe3O4 表征方法

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2008-07-08 12:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie,
比表面积用BET那个，孔容积和孔径我以前用脱附的数值，用BJH法的。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2008-07-08 13:28:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wulihe

木虫 (正式写手)
无论用什么值，只要在实验部分详细说明你的用什么方法测试的，都应该没有问题吧！

不同的方法测出来的肯定是不一样的！
赞一下 回复此楼
3楼2008-07-08 15:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

queershanren

铜虫 (著名写手)
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie,
比表用bet
孔容、孔体积用BJH脱附的数据
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2008-07-08 15:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢，辛苦了！
xmclyn(金币+5,VIP+0):谢谢,说的很详细
1.计算比表用你的第二个数据（BET Surface Area），第一个是单点BET，用的不多，Langmuir是另一个计算模型，要用也可以，但是它没有BET用的普遍，因为BET算出的是总的比表面积，t-Plot能计算出属于微孔的和外比表（包括介孔的），相当于给出更详细的信息，当然它的计算也是与BET相结合的，你的第四个数据（t-Plot Micropore Area）与第五个数据（t-Plot External Surface Area）之和等于第二个数据就是这个道理，需要说明的是，软件在处理t-Plot数据时，介孔的部分也当成外表面的。
2. 孔容也比表类似，用你的第一个数据即可，比压最高点计算出来的是总孔容，t-Plot能计算出属于微孔的孔容，总孔容减去微孔孔容剩下的应该是介孔孔容，因为常规的ZSM-5是微孔材料，所以你的第二个数值（t-Plot micropore volume）与第一个相差不太大，二者的差值等于你样品中的介孔或是晶粒之间的晶间孔。
3. 至于孔径你给出的三个数据看起来都不大正常，我个人计算孔径更倾向于计算出孔分布曲线，然后读取最可几孔分布值，就是孔分布的峰值，因为向这种软件直接给出的平均孔径值，是将样品中大大小小的孔都给算在内了，但是实际上我们计算某种材料的孔径就是想计算出属于其结构特征孔的孔径，比如ZSM-5，它的平均孔径大家都知道在0.55nm左右，其它的晶间孔可能有几十纳米，如果用平均孔径来计算，这些大的晶间孔也会被计算在内，最后反馈的信息并不是我们想要的属于ZSM-5特有的那些微孔的孔径。

还有在孔容和比表面里面你都给出了BJH数值，相信楼主自己也看出来了，BJH数值给出的均是某一尺寸范围的孔对比表和孔容的贡献，所以与BET和总孔容计算的总的数值相差较大，因为实际上样品中的孔不全在这一尺寸范围内，特别是对与微孔样品，你的BJH数值给出的孔的下线是1.7nm，实际上ZSM-5大部分的孔都是小于1.7nm的微孔，这部分孔不计算在内，比表和孔容当然都偏小了。

一点拙见，请高人指点。
赞一下(16人) 回复此楼
5楼2008-07-08 16:03:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):言而有信奖！
引用回帖:
Originally posted by jinchangzi at 2008-7-8 16:03:
1.计算比表用你的第二个数据（BET Surface Area），第一个是单点BET，用的不多，Langmuir是另一个计算模型，要用也可以，但是它没有BET用的普遍，因为BET算出的是总的比表面积，t-Plot能计算出属于微孔的和外比表 ...

谢谢,说的很详细

如果是介孔分子筛,又该怎么处理?
比表用bet,大家都认同,
但孔容、孔径该用那些数据?
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2008-07-08 21:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢
介孔的话，在相对压力比较高处是比较平直的。取个0.98左右算出孔容
孔径争论比较多。用吸附支计算应该比较好。个人观点
脱附支一般看孔的类型
赞一下(3人) 回复此楼
行善就是积德
7楼2008-07-08 22:25:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suhailan

银虫 (初入文坛)
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie
ZSM－5是微孔材料，你选择的程序是做介孔的，给出的孔径是不正确的。BJH法只适用于介孔，微孔应该用HK法

[ Last edited by suhailan on 2008-7-9 at 13:47 ]
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2008-07-09 11:07:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
介孔的话，比表和孔容都可以用与微孔相同的方法来计算，就是孔径的计算不同，这时你给出的BJH方法就有用了，用它来计算孔分布，得出最可几孔径，问题就是用等温线的吸附支还是脱附支，这个以前版上也有讨论，我个人习惯用吸附支，虽然有些文献上更认同脱附支，但是脱附支计算因为TSE有时候会出现假峰
赞一下(12人) 回复此楼
9楼2008-07-09 12:33:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengliu118

木虫 (正式写手)

无
★ ★ ★
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢呀
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):你的应答也很详细。多谢参与：）
xmclyn(金币+1,VIP+0):3X 6-18 08:17
一般来讲你做了的原始数据，在软件处理上可以得出很多种方式的数据
比如t-plot，DR，SF，HK，DFT，MP，BJH，FHH等方法。不同的方法适合不同的孔结构分析，其中DFT和FHH是通用的，而BJH方法仅仅适用与介孔，其他适合微孔分析。一般针对自己的样品以及参考文献，总会固定一定的方法来分析。从你给出的数据看出你的样品应该微孔为主，但按照介孔的孔径分布做的，故采用BJH并不是最佳选择。
对于我们的仪器，做微孔和介孔取点是不一样的。从而直接影响最后的数据分析。
建议你选择别的方法进行下计算，对比一下。5楼分析的非常透彻，赞一个，又学了不少呵呵

希望能对楼主有所帮助。
赞一下(13人) 回复此楼
哈哈
10楼2008-07-10 15:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xmclyn 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭