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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教低温N2吸附的几个问题
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

[交流] 请教低温N2吸附的几个问题

我做了一个样品ZSM-5的低温N2吸附，现在对数据有疑问

1. 比表面积 m2/g

Single point surface area at P/Po = 0.201827719:        379.9969
            
BET Surface Area:        372.4312
            
Langmuir Surface Area:        496.3351
            
t-Plot Micropore Area:        264.0797
            
t-Plot External Surface Area:        108.3515
            
BJH Adsorption cumulative surface area of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        46.7251
            
BJH Desorption cumulative surface area of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        52.4235

我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

2. 孔容 m3/g

Single point adsorption total pore volume of pores          
less than 260.7547 nm diameter at P/Po = 0.992541101:        0.189151
            
t-Plot micropore volume:        0.121564
            
BJH Adsorption cumulative volume of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        0.041765
            
BJH Desorption cumulative volume of pores          
between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:        0.044014

同样的问题，我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

3. 孔径 nm

Adsorption average pore width (4V/A by BET):        2.03153
            
BJH Adsorption average pore diameter (4V/A):        3.5753
            
BJH Desorption average pore diameter (4V/A):        3.3584

同样的问题，我在文章中该用那个？而其它的又有什么关系及作用？

请懂的朋友解释。




经过跟做物理吸附的老师交流，现将交流结果说明一下。

我做的样品是ZSM-5，属于微孔材料。但分析方法按介孔材料做的。因为如果按微孔材料的方法来做非常费时间，现在仪器已经排到2个月后了（做微孔一台仪器，做介孔一台仪器）。

老师讲，对于微孔材料，用测介孔材料的方法得出的数据，
对BET比表面积和孔容（用Single point adsorption total pore volume of pores 数据）没有影响；
而孔分布就影响大了，因为分析介孔材料的方法对微孔材料，只对微孔材料中介孔部分给出了分析，而对孔径小于2nm的部分不能分析出来，在孔分布图中这部分孔没有数据，当然平均孔径、孔分布就失真了。

不知道老师说的我理解成这样对不？

[ Last edited by xmclyn on 2008-7-17 at 14:04 ]
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1楼 2008-07-08 12:57:46
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queershanren

铜虫 (著名写手)
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie,
比表用bet
孔容、孔体积用BJH脱附的数据
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4楼2008-07-08 15:43:41
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie,
比表面积用BET那个，孔容积和孔径我以前用脱附的数值，用BJH法的。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2008-07-08 13:28:34
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wulihe

木虫 (正式写手)
无论用什么值，只要在实验部分详细说明你的用什么方法测试的，都应该没有问题吧！

不同的方法测出来的肯定是不一样的！
赞一下 回复此楼
3楼2008-07-08 15:18:14
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢，辛苦了！
xmclyn(金币+5,VIP+0):谢谢,说的很详细
1.计算比表用你的第二个数据（BET Surface Area），第一个是单点BET，用的不多，Langmuir是另一个计算模型，要用也可以，但是它没有BET用的普遍，因为BET算出的是总的比表面积，t-Plot能计算出属于微孔的和外比表（包括介孔的），相当于给出更详细的信息，当然它的计算也是与BET相结合的，你的第四个数据（t-Plot Micropore Area）与第五个数据（t-Plot External Surface Area）之和等于第二个数据就是这个道理，需要说明的是，软件在处理t-Plot数据时，介孔的部分也当成外表面的。
2. 孔容也比表类似，用你的第一个数据即可，比压最高点计算出来的是总孔容，t-Plot能计算出属于微孔的孔容，总孔容减去微孔孔容剩下的应该是介孔孔容，因为常规的ZSM-5是微孔材料，所以你的第二个数值（t-Plot micropore volume）与第一个相差不太大，二者的差值等于你样品中的介孔或是晶粒之间的晶间孔。
3. 至于孔径你给出的三个数据看起来都不大正常，我个人计算孔径更倾向于计算出孔分布曲线，然后读取最可几孔分布值，就是孔分布的峰值，因为向这种软件直接给出的平均孔径值，是将样品中大大小小的孔都给算在内了，但是实际上我们计算某种材料的孔径就是想计算出属于其结构特征孔的孔径，比如ZSM-5，它的平均孔径大家都知道在0.55nm左右，其它的晶间孔可能有几十纳米，如果用平均孔径来计算，这些大的晶间孔也会被计算在内，最后反馈的信息并不是我们想要的属于ZSM-5特有的那些微孔的孔径。

还有在孔容和比表面里面你都给出了BJH数值，相信楼主自己也看出来了，BJH数值给出的均是某一尺寸范围的孔对比表和孔容的贡献，所以与BET和总孔容计算的总的数值相差较大，因为实际上样品中的孔不全在这一尺寸范围内，特别是对与微孔样品，你的BJH数值给出的孔的下线是1.7nm，实际上ZSM-5大部分的孔都是小于1.7nm的微孔，这部分孔不计算在内，比表和孔容当然都偏小了。

一点拙见，请高人指点。
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5楼2008-07-08 16:03:40
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