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1H NMR 定量分析 已有1人参与
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测NaHCO3 溶液中 甲酸根的含量 （浓度大约在0.几至1 毫摩尔每升） 取500 uL 样品 和 100 uL 内标（DMSO 溶于重水）混合，测1H NMR 600Mhz. 每个甲酸根CH 为1 DMSO为6. DMSO 的H 峰在2.6 ppm 甲酸根在8.3 ppm, 积分DMSO 为1 ， 然后根据甲酸根百分比算出甲酸根浓度。 但是当用甲酸溶于NaHCO3 配置成标准溶液， 然后同样的制样过程测NMR。 出峰位置是一样的，但结果相差非常大。 标准甲酸溶液的积分面积比根据DMSO比例计算的理论值小很多（2.2 倍）。 方法是文献里看的，请问DMSO内标为什么有这么大偏差？ 没条件测离子色谱，请问各大神我可以NMR测一系列标准浓度的甲酸溶液，然后拟合标准曲线， 以此来获得样品中甲酸根的含量吗？ 目前三个点，大概拟合了标准曲线以后，发现一些样品的产率超过了100% （直接用内标的结果的话是远远低于100的，差不多45） 求帮忙，谢谢。 |
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3楼2015-04-23 17:30:53
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