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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 1H NMR 定量分析
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上一个雨天

金虫 (初入文坛)

[求助] 1H NMR 定量分析 已有1人参与

测NaHCO3 溶液中  甲酸根的含量 （浓度大约在0.几至1 毫摩尔每升）
取500 uL 样品 和 100 uL 内标（DMSO 溶于重水）混合，测1H NMR 600Mhz.
每个甲酸根CH 为1   DMSO为6.
DMSO 的H 峰在2.6 ppm 甲酸根在8.3 ppm, 积分DMSO 为1 ， 然后根据甲酸根百分比算出甲酸根浓度。

但是当用甲酸溶于NaHCO3 配置成标准溶液， 然后同样的制样过程测NMR。
出峰位置是一样的，但结果相差非常大。 标准甲酸溶液的积分面积比根据DMSO比例计算的理论值小很多（2.2 倍）。

方法是文献里看的，请问DMSO内标为什么有这么大偏差？

没条件测离子色谱，请问各大神我可以NMR测一系列标准浓度的甲酸溶液，然后拟合标准曲线， 以此来获得样品中甲酸根的含量吗？

目前三个点，大概拟合了标准曲线以后，发现一些样品的产率超过了100% （直接用内标的结果的话是远远低于100的，差不多45）

求帮忙，谢谢。
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1楼 2015-04-23 02:02:20
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上一个雨天

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-04-23 10:26:01
你把弛豫时间调长些，另外注意调整基线和相位。

谢谢回复。

样品是送到技术员那里测的，我只知道一个样品前后大概需要20min.
如果我用现在的参数，测一系列标准甲酸配置的溶液，会有什么问题吗？
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3楼2015-04-23 17:30:53
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
上一个雨天: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-04-23 17:28:19
你把弛豫时间调长些，另外注意调整基线和相位。

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2楼2015-04-23 10:26:01
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 上一个雨天 at 2015-04-23 01:30:53
谢谢回复。

样品是送到技术员那里测的，我只知道一个样品前后大概需要20min.
如果我用现在的参数，测一系列标准甲酸配置的溶液，会有什么问题吗？...

相位是和样品挂钩的，必须每一个分别调。驰豫时间只影响比值，你不介意偏小的话可以不动。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-04-23 21:20:05
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weion

铜虫 (正式写手)
楼主你好！想知道你的方法在哪看到的，可否告知一下文献。谢谢！
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5楼2015-11-23 21:40:47
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