【答案】应助回帖

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼 2014-11-05 17:35:33

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

ACI: 2
应助: 190 (高中生)
贵宾: 3.213
金币: 13682.5
散金: 5394
红花: 150
沙发: 5
帖子: 4552
在线: 1148.3小时
虫号: 792812
注册: 2009-06-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

引用回帖:

4楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 21:43:14
请问我这种情况能解析出来结构吗？我是用含盐酸的乙醇提取的，采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相，LC-MS，图上显示的结构式不是真实的，我不知道这是什么物质，想要给解析出来，请问可能吗？...

如果你用的是尼龙滤膜，那么679那个比较有可能，其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外，如果你的仪器能做二级质谱的话，可以辅助确定有效的分子量。

雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

5楼2014-11-05 22:09:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

5楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 22:09:42
如果你用的是尼龙滤膜，那么679那个比较有可能，其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外，如果你的仪器能做二级质谱的话，可以辅助确定有效的分子量。...

661是2级，435，548都是3级

7楼2014-11-05 23:25:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

ACI: 2
应助: 190 (高中生)
贵宾: 3.213
金币: 13682.5
散金: 5394
红花: 150
沙发: 5
帖子: 4552
在线: 1148.3小时
虫号: 792812
注册: 2009-06-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

引用回帖:

8楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-06 00:32:10
这是我2至5级的详细情况：

BR_UTRE`%I6R.jpg

LECT7ZAPUP.jpg

FRT@}O0_3YB8NO_IDKFQ.jpg

PT$JRBZWVQ3M3%}]$WA]C.jpg

YHHGO13E7DDZL}Z1]D}SNQ1.jpg

}(RD]GSY2.jpg

8I)(~76N}3X`O4HN3B6WW`E.jpg

T@SD$EZ~NILN ...

热电的Orbitrap？
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话，可以分段收集，都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
还有再换其它溶剂试试，不知道你是不是用乙腈做的溶剂，可以换甲醇再试。

雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

9楼2014-11-06 13:40:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

organicsuper

木虫 (正式写手)

应助: 295 (大学生)
金币: 2499.1
红花: 15
帖子: 712
在线: 127.5小时
虫号: 1784264
注册: 2012-04-28
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

物质的结构光靠质谱是解不出来的，最多只能确定分子组成，楼主的这张图R13.53就是你的主要目标分子，过了液相很干净，出现的是M+H，M+Na，M+K三组峰，后面的多极质谱没有用，因为蛋白质多肽里的氨基酸就哪些，氨基酸的分子量也是确定的，根据碎片的差值及不同的质量片断确实可以推出分子结构组成，但对于普通有机分子来说，组成的结构很多，没有参照可选。所以打了多极质谱也没有用。起码要做核磁（C谱H谱），红外确定官能团。

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

晨曦微露

11楼2014-11-11 16:17:13

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

ACI: 2
应助: 190 (高中生)
贵宾: 3.213
金币: 13682.5
散金: 5394
红花: 150
沙发: 5
帖子: 4552
在线: 1148.3小时
虫号: 792812
注册: 2009-06-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

这个样品测之前是不是过滤过

雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

2楼2014-11-05 19:18:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

是的

3楼2014-11-05 21:38:00

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

请问我这种情况能解析出来结构吗？我是用含盐酸的乙醇提取的，采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相，LC-MS，图上显示的结构式不是真实的，我不知道这是什么物质，想要给解析出来，请问可能吗？

4楼2014-11-05 21:43:14

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

是尼龙滤膜

6楼2014-11-05 23:22:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

6楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 23:22:53
是尼龙滤膜...

这是我2至5级的详细情况：

BR_UTR[8(ENSKA8B]E`%I6R.jpg

LECT[$00XNEQ}J5S]7ZAPUP.jpg

FRT@}[C]O0_3YB8NO_IDKFQ.jpg

[L}7236PYNRQR4G)64IVP{Q.jpg

_]PT$JRBZWVQ3M3%}]$WA]C.jpg

YHHGO13E7DDZL}Z1]D}SNQ1.jpg

}(RD]GS[WDA2L`X5ADPR_L8.jpg

HJMA0L%UE`DE41(Y34(3]Y2.jpg

8I)(~76N}3X`O4HN3B6WW`E.jpg

T@SD$EZ~NILN~TM2I}%FT)K.jpg

BZWSPKALR1EL5TO$`2Y7%ZP.jpg

8楼2014-11-06 00:32:10

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

晨曦微露

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 153.5
红花: 2
帖子: 66
在线: 27.4小时
虫号: 1407688
注册: 2011-09-19
专业: 中药质量评价

引用回帖:

9楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-06 13:40:35
热电的Orbitrap？
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话，可以分段收集，都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
还有再换其它溶剂试试，不知道你是不是用乙腈做的 ...

是的，好的，谢谢您~