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1楼 2014-11-05 17:35:33

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archbishop

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【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 21:43:14
请问我这种情况能解析出来结构吗？我是用含盐酸的乙醇提取的，采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相，LC-MS，图上显示的结构式不是真实的，我不知道这是什么物质，想要给解析出来，请问可能吗？...

如果你用的是尼龙滤膜，那么679那个比较有可能，其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外，如果你的仪器能做二级质谱的话，可以辅助确定有效的分子量。

雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

5楼2014-11-05 22:09:42

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5楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 22:09:42
如果你用的是尼龙滤膜，那么679那个比较有可能，其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外，如果你的仪器能做二级质谱的话，可以辅助确定有效的分子量。...

661是2级，435，548都是3级

7楼2014-11-05 23:25:01

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archbishop

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8楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-06 00:32:10
这是我2至5级的详细情况：

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T@SD$EZ~NILN ...

热电的Orbitrap？
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话，可以分段收集，都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
还有再换其它溶剂试试，不知道你是不是用乙腈做的溶剂，可以换甲醇再试。

雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

9楼2014-11-06 13:40:35

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organicsuper

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【答案】应助回帖

物质的结构光靠质谱是解不出来的，最多只能确定分子组成，楼主的这张图R13.53就是你的主要目标分子，过了液相很干净，出现的是M+H，M+Na，M+K三组峰，后面的多极质谱没有用，因为蛋白质多肽里的氨基酸就哪些，氨基酸的分子量也是确定的，根据碎片的差值及不同的质量片断确实可以推出分子结构组成，但对于普通有机分子来说，组成的结构很多，没有参照可选。所以打了多极质谱也没有用。起码要做核磁（C谱H谱），红外确定官能团。

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晨曦微露

11楼2014-11-11 16:17:13

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这个样品测之前是不是过滤过

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2楼2014-11-05 19:18:43

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2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

是的

3楼2014-11-05 21:38:00

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2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

请问我这种情况能解析出来结构吗？我是用含盐酸的乙醇提取的，采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相，LC-MS，图上显示的结构式不是真实的，我不知道这是什么物质，想要给解析出来，请问可能吗？

4楼2014-11-05 21:43:14

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是尼龙滤膜

6楼2014-11-05 23:22:53

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6楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 23:22:53
是尼龙滤膜...

这是我2至5级的详细情况：

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热电的Orbitrap？
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话，可以分段收集，都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
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是的，好的，谢谢您~