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晨曦微露

新虫 (小有名气)

[求助] 求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~ 已有2人参与

求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~可能为生物碱类物质,请问我但从以下信息中能解析出该化合物吗?该如何解析呢?

求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~
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求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~-1
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 21:43:14
请问我这种情况能解析出来结构吗?我是用含盐酸的乙醇提取的,采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相,LC-MS,图上显示的结构式不是真实的,我不知道这是什么物质,想要给解析出来,请问可能吗?...

如果你用的是尼龙滤膜,那么679那个比较有可能,其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外,如果你的仪器能做二级质谱的话,可以辅助确定有效的分子量。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2014-11-05 22:09:42
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 22:09:42
如果你用的是尼龙滤膜,那么679那个比较有可能,其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外,如果你的仪器能做二级质谱的话,可以辅助确定有效的分子量。...

661是2级,435,548都是3级
7楼2014-11-05 23:25:01
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-06 00:32:10
这是我2至5级的详细情况:

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T@SD$EZ~NILN ...

热电的Orbitrap?
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话,可以分段收集,都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
还有再换其它溶剂试试,不知道你是不是用乙腈做的溶剂,可以换甲醇再试。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
9楼2014-11-06 13:40:35
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

物质的结构光靠质谱是解不出来的,最多只能确定分子组成,楼主的这张图R13.53就是你的主要目标分子,过了液相很干净,出现的是M+H,M+Na,M+K三组峰,后面的多极质谱没有用,因为蛋白质多肽里的氨基酸就哪些,氨基酸的分子量也是确定的,根据碎片的差值及不同的质量片断确实可以推出分子结构组成,但对于普通有机分子来说,组成的结构很多,没有参照可选。所以打了多极质谱也没有用。起码要做核磁(C谱H谱),红外确定官能团。

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11楼2014-11-11 16:17:13
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

这个样品测之前是不是过滤过
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-11-05 19:18:43
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

是的
3楼2014-11-05 21:38:00
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 19:18:43
这个样品测之前是不是过滤过

请问我这种情况能解析出来结构吗?我是用含盐酸的乙醇提取的,采用乙腈、甲酸、甲酸铵做流动相,LC-MS,图上显示的结构式不是真实的,我不知道这是什么物质,想要给解析出来,请问可能吗?
4楼2014-11-05 21:43:14
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 22:09:42
如果你用的是尼龙滤膜,那么679那个比较有可能,其他的都是滤膜带入的。
制备出来做个核磁比较可靠。另外,如果你的仪器能做二级质谱的话,可以辅助确定有效的分子量。...

是尼龙滤膜
6楼2014-11-05 23:22:53
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 晨曦微露 at 2014-11-05 23:22:53
是尼龙滤膜...

这是我2至5级的详细情况:
求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~-2
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求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~-10
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求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~-11
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求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ! 有关半夏某一物质的正离子模式~-12
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8楼2014-11-06 00:32:10
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晨曦微露

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-06 13:40:35
热电的Orbitrap?
是滤膜带入的。你的样品溶液如果比较多的话,可以分段收集,都进一下看看是不是都有这几个分子量。通常过滤的时候都会弃掉前滤液收集续滤液。
还有再换其它溶剂试试,不知道你是不是用乙腈做的 ...

是的,好的,谢谢您~
10楼2014-11-09 11:14:59
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