| 查看: 1352 | 回复: 5 | |||
[求助]
1H NMR 定量分析 已有1人参与
|
|
测NaHCO3 溶液中 甲酸根的含量 （浓度大约在0.几至1 毫摩尔每升） 取500 uL 样品 和 100 uL 内标（DMSO 溶于重水）混合，测1H NMR 600Mhz. 每个甲酸根CH 为1 DMSO为6. DMSO 的H 峰在2.6 ppm 甲酸根在8.3 ppm, 积分DMSO 为1 ， 然后根据甲酸根百分比算出甲酸根浓度。 但是当用甲酸溶于NaHCO3 配置成标准溶液， 然后同样的制样过程测NMR。 出峰位置是一样的，但结果相差非常大。 标准甲酸溶液的积分面积比根据DMSO比例计算的理论值小很多（2.2 倍）。 方法是文献里看的，请问DMSO内标为什么有这么大偏差？ 没条件测离子色谱，请问各大神我可以NMR测一系列标准浓度的甲酸溶液，然后拟合标准曲线， 以此来获得样品中甲酸根的含量吗？ 目前三个点，大概拟合了标准曲线以后，发现一些样品的产率超过了100% （直接用内标的结果的话是远远低于100的，差不多45） 求帮忙，谢谢。 |
回复此楼» 猜你喜欢
346，工科0854求调剂，专硕
已经有7人回复
-
材料考研调剂
已经有4人回复
-
283求调剂，工科！
已经有11人回复
-
284求调剂
已经有13人回复
-
0854调剂
已经有3人回复
-
本人女孩
已经有7人回复
-
295分求调剂
已经有7人回复
-
本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业
已经有11人回复
-
352 求调剂
已经有4人回复
-
085506-求调剂-285分
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助重氮乙酸乙酯1H NMR 数据，图谱 给出参考文献更好
已经有3人回复
- 求贵人帮忙解下质谱图 谢谢啊 ！ 有关半夏某一物质的正离子模式~
已经有12人回复
- 请大家帮忙分析是不是这种物质（1H NMR+IR）
已经有11人回复
- 高分子化学的纯化和鉴定
已经有8人回复
- 1H NMR分析有机化合物时，有时会出现非活泼氢但也出宽峰（馒头峰）的情况?
已经有8人回复
- NMR-1H谱，P(AN-VAc）聚合物谱图分析，主要是VAc中-CH-和-OCOCH3的化学位移
已经有25人回复
- 哪位大神能帮我看看这个谱图是什么东西谢谢了~~
已经有10人回复
- Si CP-MAS与Si MAS的区别
已经有3人回复
- 关于做NMR和MS测试时样品处理的几个问题？
已经有4人回复
- 高分子方面的大牛，请进~
已经有15人回复
- 对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析？
已经有5人回复
- 1H-NMR谱图解析，急求解答！
已经有9人回复
- 氢键对1H-NMR的影响
已经有13人回复
- 【求助】1H NMR 核磁归属问题
已经有12人回复
- 顺反异构体核磁上的差异
已经有5人回复
- 哪位大侠给详细解释一下CCA，CA, PCA分析的区别啊，在此谢过啦
已经有6人回复
- 大家帮忙解析一下1H NMR谱图吧，在此谢过。
已经有4人回复
- 高手帮我看看异构体NMR如何解析
已经有8人回复
- 求助盐酸羟考酮IR,MS，13C-NMR,1H-NMR谱图
已经有4人回复
- 怎样通过1HNMR或13CNMR计算物质的含量？
已经有8人回复
- 求高手帮忙分析一下NMR和IR谱图，第一次做，无从下手，哪怕进来给点建议也好?
已经有43人回复
- 在核磁图谱上，是怎么看出有顺反异构体的？
已经有3人回复
- 【求助】关于1H-NMR聚合物末端H位移问题
已经有6人回复
- 【求助】异构体过柱分不开
已经有20人回复
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17460.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
2楼2015-04-23 10:26:01
3楼2015-04-23 17:30:53
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17460.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
4楼2015-04-23 21:20:05
5楼2015-11-23 21:40:47
6楼2016-03-17 06:26:33
