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ssp4023

新虫 (著名写手)

[求助] PUD乳液成膜后DSC测TG,DSC图上没有明显的峰,观察不到TG,求大侠指点迷津已有4人参与

做水性聚氨酯PUD,以IPDI,PPG,DMPA为主要原料,在所有配比完全一样的情况下(NCO/OH比值和DMPA亲水基团含量保持不变),只改变PPG的分子量,1#样品PPG2000,2#样品PPG1000,得到稳定乳液后成膜,送样测定DSC,只有2000分子量1#样品得到TG,但是2#1000分子量PPG却无法得到,数据图如下所示,请有DSC或者PUD经验的虫子出手相助,什么原因导致这种结果?如何解释?还是测试仪器问题?需要用DMA才能侧得到TG吗?

PUD乳液成膜后DSC测TG,DSC图上没有明显的峰,观察不到TG,求大侠指点迷津
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PUD乳液成膜后DSC测TG,DSC图上没有明显的峰,观察不到TG,求大侠指点迷津-1
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wj119776767x

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssp4023: 金币+5, 有帮助 2015-04-21 19:06:04
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-21 19:13:08
你这个问题我也遇到过,不是仪器的问题,我反复试了很多次都不出峰,最好的办法就是就是做DMA,复杂点,但是肯定能出来。不出峰的原因我也搞不清楚,顶一下这贴。
爱吃的虫虫
2楼2015-04-21 17:54:39
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ssp4023

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wj119776767x at 2015-04-21 17:54:39
你这个问题我也遇到过,不是仪器的问题,我反复试了很多次都不出峰,最好的办法就是就是做DMA,复杂点,但是肯定能出来。不出峰的原因我也搞不清楚,顶一下这贴。

你做的是其他材料还是也是聚氨酯呢?用DSC测不出来,用DMA可以测出来吗?多谢!
3楼2015-04-21 19:07:08
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wj1197767674

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssp4023: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-21 20:21:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by ssp4023 at 2015-04-21 19:07:08
你做的是其他材料还是也是聚氨酯呢?用DSC测不出来,用DMA可以测出来吗?多谢!...

也是聚氨酯,而且做的是一组数据,控制的是两种低聚物多元醇的比例,当一种比例过高后就不会出峰了,以为是结晶了,测了XRD无结晶现象。。。后来只能作罢,暂时找不出原因
助人攒人品
4楼2015-04-21 20:15:06
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ssp4023

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-04-21 20:15:06
也是聚氨酯,而且做的是一组数据,控制的是两种低聚物多元醇的比例,当一种比例过高后就不会出峰了,以为是结晶了,测了XRD无结晶现象。。。后来只能作罢,暂时找不出原因...

能否说说你的具体情况交流一下呢?哪一种多元醇比例过高就不会出峰了,我在想肯定是跟多元醇的结构有很大关系,就像我这里只是改变了分子量而已。另外,会不会是因为玻璃化转变前后比热容变化太小,DSC灵敏度不够测不出来呢?
PS:你后来是用DMA测出来的吗?
多谢了!
5楼2015-04-21 20:24:19
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wj119776767x

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版 2015-04-22 17:46:02
可能跟多元醇有关,现在的工作还没发表,不便透露太多,你可以试试DMA,我暂时没有试,但是按照常识出峰应该没有问题的,祝好!
爱吃的虫虫
6楼2015-04-21 20:48:40
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逝水荡舟

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssp4023: 金币+5, 有帮助 2015-04-22 16:50:35
无视军团: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版 2015-04-22 17:47:19
玻璃化温度区域DSC热量变化一般会比较小,DMA测试的结果会非常显著,一般都用DMA来表征
7楼2015-04-22 14:18:20
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ssp4023

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 逝水荡舟 at 2015-04-22 14:18:20
玻璃化温度区域DSC热量变化一般会比较小,DMA测试的结果会非常显著,一般都用DMA来表征

是的,因为刚接触DSC,没有相关经验。查了些资料后,我认为应该是比热容在玻璃化转变前后变化不大,DSC灵敏度不够,所以无法测出。看来DSC无法测出某些材料的Tg,这是比较常见的!元芳,你怎么看?
8楼2015-04-22 16:52:36
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-04-21 20:15:06
也是聚氨酯,而且做的是一组数据,控制的是两种低聚物多元醇的比例,当一种比例过高后就不会出峰了,以为是结晶了,测了XRD无结晶现象。。。后来只能作罢,暂时找不出原因...

把温度降到-100度试试
9楼2015-09-28 18:07:51
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