应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教重结晶问题
51/1返回列表
查看: 926  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位：
    我分成分，从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解，进液相测定纯度，相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的，主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质？我用其他的溶剂重结晶，主峰明显变小，或是基本消失了，请问这是什么原因？我用的液相检测波长是204nm，乙腈为流动相。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-07-04 22:38:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)
谢谢各位，我是用的纯乙腈做流动相，该主峰保留时间为6.3min左右。因为我用的液相是紫外检测器，不能做全波长扫描，我开始是在溶在甲醇里面，在紫外光度计上做的扫描，发现最大吸收在204nm处，因此是以204nm作为液相的测定波长。
赞一下 回复此楼
6楼2008-07-05 08:40:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

zhonghan

铁虫 (小有名气)
或许是这个原因吧，我不懂哦，帮顶一下！
赞一下 回复此楼
大家好,请多多指教!
2楼2008-07-04 23:53:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangyumin

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助
建议HPLC用全波长扫描，看看峰的吸收跑到了什么地方-出峰时间和吸收波长，这样提问会更具体，看你描述你的化合物应该不属于极度不稳定的那种。另外你的问题我碰到有点相似的，是一个化合物在丙酮里没问题，在甲醇里就会变成一个异构体-非光学异构体，但特征吸收峰是一样的，可能你的化合物在甲醇里不稳定，别溶在甲醇里应该就没事，做核磁建议用氘代乙腈作溶剂。
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-07-05 01:15:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangyumin

问题，你用纯乙腈作流动相？！水的比例呢？加没加酸，加的什么酸？加盐了吗？万一化合物跟酸或者盐作用~~如果化合物在碘里显色是一个化合物建议你先去做核磁，说不定是个新化合物。
赞一下 回复此楼
4楼2008-07-05 01:18:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生（3个名额）地质化工冶金领域 +73 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 76/3800 2026-08-14 08:45 by IUa8yhHGR7hP
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +12 医学老男孩 2026-08-13 32/1600 2026-08-14 08:19 by 医学老男孩
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭