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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教重结晶问题
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位：
    我分成分，从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解，进液相测定纯度，相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的，主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质？我用其他的溶剂重结晶，主峰明显变小，或是基本消失了，请问这是什么原因？我用的液相检测波长是204nm，乙腈为流动相。
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1楼 2008-07-04 22:38:40
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zhonghan

铁虫 (小有名气)
或许是这个原因吧，我不懂哦，帮顶一下！
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大家好,请多多指教!
2楼2008-07-04 23:53:54
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tangyumin

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助
建议HPLC用全波长扫描，看看峰的吸收跑到了什么地方-出峰时间和吸收波长，这样提问会更具体，看你描述你的化合物应该不属于极度不稳定的那种。另外你的问题我碰到有点相似的，是一个化合物在丙酮里没问题，在甲醇里就会变成一个异构体-非光学异构体，但特征吸收峰是一样的，可能你的化合物在甲醇里不稳定，别溶在甲醇里应该就没事，做核磁建议用氘代乙腈作溶剂。
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3楼2008-07-05 01:15:27
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tangyumin

问题，你用纯乙腈作流动相？！水的比例呢？加没加酸，加的什么酸？加盐了吗？万一化合物跟酸或者盐作用~~如果化合物在碘里显色是一个化合物建议你先去做核磁，说不定是个新化合物。
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4楼2008-07-05 01:18:31
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议！
本帖仅楼主可见
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5楼2008-07-05 05:59:39
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)
谢谢各位，我是用的纯乙腈做流动相，该主峰保留时间为6.3min左右。因为我用的液相是紫外检测器，不能做全波长扫描，我开始是在溶在甲醇里面，在紫外光度计上做的扫描，发现最大吸收在204nm处，因此是以204nm作为液相的测定波长。
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6楼2008-07-05 08:40:07
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)
结晶用甲醇溶解，及其他溶剂重结晶后，只有少量溶在溶中的结晶稳定，但量太少，不够做核磁用，真不知该怎么办。请各位位在下支支招。
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7楼2008-07-05 08:44:33
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
能不能描述一下化合物结构类型？
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
8楼2008-07-05 10:01:15
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)
以为是刚分出来的晶体，还不清楚其结构，该成分以氯仿-丙酮（3：1）展开，一10%硫酸乙醇显色，105度下加热，呈紫蓝色斑点。
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9楼2008-07-05 20:50:33
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lvmef

新虫 (初入文坛)
嗯 有所收获 支持一下
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没有不可能，只有做不到！
10楼2008-07-23 20:07:44
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