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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位:
    我分成分,从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解,进液相测定纯度,相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的,主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质?我用其他的溶剂重结晶,主峰明显变小,或是基本消失了,请问这是什么原因?我用的液相检测波长是204nm,乙腈为流动相。
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tangyumin

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助
建议HPLC用全波长扫描,看看峰的吸收跑到了什么地方-出峰时间和吸收波长,这样提问会更具体,看你描述你的化合物应该不属于极度不稳定的那种。另外你的问题我碰到有点相似的,是一个化合物在丙酮里没问题,在甲醇里就会变成一个异构体-非光学异构体,但特征吸收峰是一样的,可能你的化合物在甲醇里不稳定,别溶在甲醇里应该就没事,做核磁建议用氘代乙腈作溶剂。
3楼2008-07-05 01:15:27
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查看全部 13 个回答

zhonghan

铁虫 (小有名气)

或许是这个原因吧,我不懂哦,帮顶一下!
大家好,请多多指教!
2楼2008-07-04 23:53:54
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tangyumin

问题,你用纯乙腈作流动相?!水的比例呢?加没加酸,加的什么酸?加盐了吗?万一化合物跟酸或者盐作用~~如果化合物在碘里显色是一个化合物建议你先去做核磁,说不定是个新化合物。
4楼2008-07-05 01:18:31
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匿名

用户注销 (文坛精英)



karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议!
本帖仅楼主可见
5楼2008-07-05 05:59:39
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