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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位:
    我分成分,从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解,进液相测定纯度,相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的,主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质?我用其他的溶剂重结晶,主峰明显变小,或是基本消失了,请问这是什么原因?我用的液相检测波长是204nm,乙腈为流动相。
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zhonghan

铁虫 (小有名气)

或许是这个原因吧,我不懂哦,帮顶一下!
大家好,请多多指教!
2楼2008-07-04 23:53:54
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tangyumin

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助
建议HPLC用全波长扫描,看看峰的吸收跑到了什么地方-出峰时间和吸收波长,这样提问会更具体,看你描述你的化合物应该不属于极度不稳定的那种。另外你的问题我碰到有点相似的,是一个化合物在丙酮里没问题,在甲醇里就会变成一个异构体-非光学异构体,但特征吸收峰是一样的,可能你的化合物在甲醇里不稳定,别溶在甲醇里应该就没事,做核磁建议用氘代乙腈作溶剂。
3楼2008-07-05 01:15:27
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tangyumin

问题,你用纯乙腈作流动相?!水的比例呢?加没加酸,加的什么酸?加盐了吗?万一化合物跟酸或者盐作用~~如果化合物在碘里显色是一个化合物建议你先去做核磁,说不定是个新化合物。
4楼2008-07-05 01:18:31
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匿名

用户注销 (文坛精英)



karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议!
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5楼2008-07-05 05:59:39
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

谢谢各位,我是用的纯乙腈做流动相,该主峰保留时间为6.3min左右。因为我用的液相是紫外检测器,不能做全波长扫描,我开始是在溶在甲醇里面,在紫外光度计上做的扫描,发现最大吸收在204nm处,因此是以204nm作为液相的测定波长。
6楼2008-07-05 08:40:07
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

结晶用甲醇溶解,及其他溶剂重结晶后,只有少量溶在溶中的结晶稳定,但量太少,不够做核磁用,真不知该怎么办。请各位位在下支支招。
7楼2008-07-05 08:44:33
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

能不能描述一下化合物结构类型?
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
8楼2008-07-05 10:01:15
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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

以为是刚分出来的晶体,还不清楚其结构,该成分以氯仿-丙酮(3:1)展开,一10%硫酸乙醇显色,105度下加热,呈紫蓝色斑点。
9楼2008-07-05 20:50:33
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lvmef

新虫 (初入文坛)

嗯 有所收获 支持一下
没有不可能,只有做不到!
10楼2008-07-23 20:07:44
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