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新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位：
我分成分，从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解，进液相测定纯度，相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的，主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质？我用其他的溶剂重结晶，主峰明显变小，或是基本消失了，请问这是什么原因？我用的液相检测波长是204nm，乙腈为流动相。

1楼2008-07-04 22:38:40

新虫 (初入文坛)

谢谢各位，我是用的纯乙腈做流动相，该主峰保留时间为6.3min左右。因为我用的液相是紫外检测器，不能做全波长扫描，我开始是在溶在甲醇里面，在紫外光度计上做的扫描，发现最大吸收在204nm处，因此是以204nm作为液相的测定波长。

6楼2008-07-05 08:40:07

新虫 (初入文坛)

结晶用甲醇溶解，及其他溶剂重结晶后，只有少量溶在溶中的结晶稳定，但量太少，不够做核磁用，真不知该怎么办。请各位位在下支支招。

7楼2008-07-05 08:44:33

新虫 (初入文坛)

以为是刚分出来的晶体，还不清楚其结构，该成分以氯仿-丙酮（3：1）展开，一10%硫酸乙醇显色，105度下加热，呈紫蓝色斑点。

9楼2008-07-05 20:50:33

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