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wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位:
    我分成分,从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解,进液相测定纯度,相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的,主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质?我用其他的溶剂重结晶,主峰明显变小,或是基本消失了,请问这是什么原因?我用的液相检测波长是204nm,乙腈为流动相。
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dxyzoe

木虫 (正式写手)

紫外检测器也可以全波长扫描的,起码岛津的紫外检测器就可以,你再找找看
依稀记得是走样的过程中有个“scan",然后样品就可以暂时截留在检测池中被扫描了,扫描完了继续走样
还有,有时保留时间有那么1min左右的差异也是可能的,比方你前一次柱子没冲洗好,柱效有所下降,等等,
你说主峰时间比较稳定,那我觉得应该没怎么变啊,而且,有新峰出现吗?没有的话,更有可能还是那一个物质,
因为物质转化的话,一般会新出现一个峰,和前面的峰形成一个平衡,自发的完全转化成新物质,即便是异构体的转化,也是很少见的
12楼2008-07-25 00:02:40
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