24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 689  |  回复: 12
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wuyuanbox2

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教重结晶问题

请教各位:
    我分成分,从氯仿丙酮系统中得到一个结晶。我用甲醇溶解,进液相测定纯度,相隔两天出峰时间就有差别了。只有用乙腈溶解的,主峰保留时间较稳定。请问一下是不是该晶体在甲醇中变质?我用其他的溶剂重结晶,主峰明显变小,或是基本消失了,请问这是什么原因?我用的液相检测波长是204nm,乙腈为流动相。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxyzoe

木虫 (正式写手)

紫外检测器也可以全波长扫描的,起码岛津的紫外检测器就可以,你再找找看
依稀记得是走样的过程中有个“scan",然后样品就可以暂时截留在检测池中被扫描了,扫描完了继续走样
还有,有时保留时间有那么1min左右的差异也是可能的,比方你前一次柱子没冲洗好,柱效有所下降,等等,
你说主峰时间比较稳定,那我觉得应该没怎么变啊,而且,有新峰出现吗?没有的话,更有可能还是那一个物质,
因为物质转化的话,一般会新出现一个峰,和前面的峰形成一个平衡,自发的完全转化成新物质,即便是异构体的转化,也是很少见的
12楼2008-07-25 00:02:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

zhonghan

铁虫 (小有名气)

或许是这个原因吧,我不懂哦,帮顶一下!
大家好,请多多指教!
2楼2008-07-04 23:53:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangyumin

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助
建议HPLC用全波长扫描,看看峰的吸收跑到了什么地方-出峰时间和吸收波长,这样提问会更具体,看你描述你的化合物应该不属于极度不稳定的那种。另外你的问题我碰到有点相似的,是一个化合物在丙酮里没问题,在甲醇里就会变成一个异构体-非光学异构体,但特征吸收峰是一样的,可能你的化合物在甲醇里不稳定,别溶在甲醇里应该就没事,做核磁建议用氘代乙腈作溶剂。
3楼2008-07-05 01:15:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangyumin

问题,你用纯乙腈作流动相?!水的比例呢?加没加酸,加的什么酸?加盐了吗?万一化合物跟酸或者盐作用~~如果化合物在碘里显色是一个化合物建议你先去做核磁,说不定是个新化合物。
4楼2008-07-05 01:18:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见