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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

[求助] 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料 已有1人参与

以油胺为溶剂，三苯基磷为磷源，在310℃下合成过渡金属磷化物纳米材料，最后为什么得到的是粘稠状的棕黑色液体，文献上说用乙醇洗可以得到沉淀，但我用了5倍量的乙醇洗，溶液还是棕黑色的，只是没那么稠了。第一次做这个试验，感觉产品不好分离，请问谁做个这方面的实验，能否给予一些建议和帮助，谢谢了。
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
1楼 2015-04-15 21:41:09
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只能离心，10000转可以很好的分离。
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2楼2015-04-16 20:39:36
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
2楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-16 20:39:36
只能离心，10000转可以很好的分离。

恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
3楼2015-04-17 14:54:45
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jzy9082

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？...

乙醇、正己烷交替清洗3次即可。
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4楼2015-04-17 17:01:24
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？...

如果想得到表面洁净的材料，可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。
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不错的风
5楼2015-04-17 17:02:44
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
4楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:01:24
乙醇、正己烷交替清洗3次即可。...

谢谢呀，正己烷是不是要洗掉那些含有苯环的副产物呀。
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
6楼2015-04-18 11:00:12
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:02:44
如果想得到表面洁净的材料，可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。...

万分感谢，我想再问一下，油胺本来是无色的，我加了rGO进去，320反应之后变成棕黑色的粘度比较大的液体，加乙醇之后超声洗涤，然后上次会得到米黄色的浑浊液，这个应该是油胺溶解在乙醇中吧，然后下层则是黑乎乎的油状物，我觉得可能是乌尔曼反应的副产物为大分子的有机物，附在了纳米金属磷化物的表面，所以很难洗干净？
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
7楼2015-04-18 11:10:45
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funkyxu

铁虫 (正式写手)
这个为啥叫乌尔曼反应啊？

发自小木虫Android客户端
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8楼2018-12-16 16:48:31
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