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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

[求助] 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料 已有1人参与

以油胺为溶剂,三苯基磷为磷源,在310℃下合成过渡金属磷化物纳米材料,最后为什么得到的是粘稠状的棕黑色液体,文献上说用乙醇洗可以得到沉淀,但我用了5倍量的乙醇洗,溶液还是棕黑色的,只是没那么稠了。第一次做这个试验,感觉产品不好分离,请问谁做个这方面的实验,能否给予一些建议和帮助,谢谢了。
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只能离心,10000转可以很好的分离。
2楼2015-04-16 20:39:36
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

引用回帖:
2楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-16 20:39:36
只能离心,10000转可以很好的分离。

恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
3楼2015-04-17 14:54:45
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jzy9082

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?...

乙醇、正己烷交替清洗3次即可。
4楼2015-04-17 17:01:24
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?...

如果想得到表面洁净的材料,可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2015-04-17 17:02:44
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

引用回帖:
4楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:01:24
乙醇、正己烷交替清洗3次即可。...

谢谢呀,正己烷是不是要洗掉那些含有苯环的副产物呀。
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
6楼2015-04-18 11:00:12
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:02:44
如果想得到表面洁净的材料,可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。...

万分感谢,我想再问一下,油胺本来是无色的,我加了rGO进去,320反应之后变成棕黑色的粘度比较大的液体,加乙醇之后超声洗涤,然后上次会得到米黄色的浑浊液,这个应该是油胺溶解在乙醇中吧,然后下层则是黑乎乎的油状物,我觉得可能是乌尔曼反应的副产物为大分子的有机物,附在了纳米金属磷化物的表面,所以很难洗干净?
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
7楼2015-04-18 11:10:45
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funkyxu

铁虫 (正式写手)

这个为啥叫乌尔曼反应啊?

发自小木虫Android客户端
8楼2018-12-16 16:48:31
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