应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料
81/1返回列表
查看: 1317  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

不错的风

金虫 (小有名气)

博士

[求助] 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料 已有1人参与

以油胺为溶剂，三苯基磷为磷源，在310℃下合成过渡金属磷化物纳米材料，最后为什么得到的是粘稠状的棕黑色液体，文献上说用乙醇洗可以得到沉淀，但我用了5倍量的乙醇洗，溶液还是棕黑色的，只是没那么稠了。第一次做这个试验，感觉产品不好分离，请问谁做个这方面的实验，能否给予一些建议和帮助，谢谢了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
1楼 2015-04-15 21:41:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只能离心，10000转可以很好的分离。
赞一下 回复此楼
2楼2015-04-16 20:39:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不错的风

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
2楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-16 20:39:36
只能离心，10000转可以很好的分离。

恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？
赞一下 回复此楼
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
3楼2015-04-17 14:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzy9082

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？...

乙醇、正己烷交替清洗3次即可。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-04-17 17:01:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩，谢谢你呀，我离心了，确实很好离心，但总感觉有一层油，干燥不了，需要烧吗？...

如果想得到表面洁净的材料，可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

不错的风
5楼2015-04-17 17:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不错的风

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
4楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:01:24
乙醇、正己烷交替清洗3次即可。...

谢谢呀，正己烷是不是要洗掉那些含有苯环的副产物呀。
赞一下 回复此楼
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
6楼2015-04-18 11:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不错的风

金虫 (小有名气)

博士
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:02:44
如果想得到表面洁净的材料，可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。...

万分感谢，我想再问一下，油胺本来是无色的，我加了rGO进去，320反应之后变成棕黑色的粘度比较大的液体，加乙醇之后超声洗涤，然后上次会得到米黄色的浑浊液，这个应该是油胺溶解在乙醇中吧，然后下层则是黑乎乎的油状物，我觉得可能是乌尔曼反应的副产物为大分子的有机物，附在了纳米金属磷化物的表面，所以很难洗干净？
赞一下 回复此楼
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！
7楼2015-04-18 11:10:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

funkyxu

铁虫 (正式写手)
这个为啥叫乌尔曼反应啊？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2018-12-16 16:48:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 不错的风 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考博] 求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线，领导幸灾乐祸，教师遭殃恐 +4 qut2026 2026-04-11 8/400 2026-04-17 16:10 by 会飞的猪157
[考研] 一志愿沪9，326求生物学调剂 +11 刘墨墨 2026-04-13 11/550 2026-04-17 15:35 by wanganpin
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+7 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 29/1450 2026-04-16 09:00 by screening
[考研] 药学求调剂 +11 RussHu 2026-04-12 13/650 2026-04-15 19:07 by zhuwenxu
[考研] 310求调剂 +16 666真好 2026-04-11 18/900 2026-04-15 13:28 by 黑科技矿业
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 297工科，求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭