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不错的风

金虫 (小有名气)

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专业: 无机材料化学

[求助] 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料已有1人参与

以油胺为溶剂，三苯基磷为磷源，在310℃下合成过渡金属磷化物纳米材料，最后为什么得到的是粘稠状的棕黑色液体，文献上说用乙醇洗可以得到沉淀，但我用了5倍量的乙醇洗，溶液还是棕黑色的，只是没那么稠了。第一次做这个试验，感觉产品不好分离，请问谁做个这方面的实验，能否给予一些建议和帮助，谢谢了。

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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了！

1楼 2015-04-15 21:41:09

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

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引用回帖:

5楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-17 17:02:44
如果想得到表面洁净的材料，可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。...

万分感谢，我想再问一下，油胺本来是无色的，我加了rGO进去，320反应之后变成棕黑色的粘度比较大的液体，加乙醇之后超声洗涤，然后上次会得到米黄色的浑浊液，这个应该是油胺溶解在乙醇中吧，然后下层则是黑乎乎的油状物，我觉得可能是乌尔曼反应的副产物为大分子的有机物，附在了纳米金属磷化物的表面，所以很难洗干净？