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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

[求助] 利用乌尔曼反应做金属磷化物纳米材料 已有1人参与

以油胺为溶剂,三苯基磷为磷源,在310℃下合成过渡金属磷化物纳米材料,最后为什么得到的是粘稠状的棕黑色液体,文献上说用乙醇洗可以得到沉淀,但我用了5倍量的乙醇洗,溶液还是棕黑色的,只是没那么稠了。第一次做这个试验,感觉产品不好分离,请问谁做个这方面的实验,能否给予一些建议和帮助,谢谢了。
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记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?...

如果想得到表面洁净的材料,可在氢气/氩气混合气体保护下在400度左右退火1-2小时即可。

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5楼2015-04-17 17:02:44
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只能离心,10000转可以很好的分离。
2楼2015-04-16 20:39:36
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不错的风

金虫 (小有名气)

博士

引用回帖:
2楼: Originally posted by jzy9082 at 2015-04-16 20:39:36
只能离心,10000转可以很好的分离。

恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?
记住人的命就像这根弦拉紧了才能弹好弹好了就够了!
3楼2015-04-17 14:54:45
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jzy9082

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 不错的风 at 2015-04-17 14:54:45
恩,谢谢你呀,我离心了,确实很好离心,但总感觉有一层油,干燥不了,需要烧吗?...

乙醇、正己烷交替清洗3次即可。
4楼2015-04-17 17:01:24
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