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justin_GD

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于水相GPC的问题 已有3人参与

这里有几个问题想请教各位大侠,
1.做水相GPC样品的溶剂一般是什么?
2.水相GPC的标准谱图是以什么物质做的参照呢?
3.分子量约为8000和270000的水溶性聚合物,能否大致预计出它们的洗出时间么?它们之间的淋出时间大概能差多少呢?
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奋斗_小青年

铁杆木虫 (正式写手)

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聚合物是离子液体吗
我记得GPC一般用的溶剂是DMF,甲醇好像也有。

不过水相就不太清楚了,一般水相都不让做分离聚合物吧,怕污染柱子
2楼2015-04-15 09:34:31
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justin_GD

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 奋斗_小青年 at 2015-04-15 09:34:31
聚合物是离子液体吗
我记得GPC一般用的溶剂是DMF,甲醇好像也有。

不过水相就不太清楚了,一般水相都不让做分离聚合物吧,怕污染柱子

水溶性聚合物,不太溶于THF,需要做水相的GPC
3楼2015-04-15 09:59:10
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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justin_GD: 金币+30, ★★★很有帮助, 15 2015-04-15 14:21:34
水相GPC的流动相是盐溶液,不同的聚合物选择不同的流动相也不同。
标样是水溶性聚合物如聚二醇等。
淋洗时间与流动相的流速和串联色谱柱的根数有关,不能笼统来判断。
4楼2015-04-15 12:20:44
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

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1水相顾名思义就是流动相为水(或者其他)

[ 发自小木虫客户端 ]
除了你自己,没有人能够阻挡你!
5楼2015-04-15 12:37:40
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-15 12:37:40
1水相顾名思义就是流动相为水(或者其他)

或者其它极性较大能溶解水溶性高分子得流动相。
2 一般水相GPC的标准曲线使用不同分子量的PEG或者PEO做的。
3 分子量测试和THF相的一样,最好待测样品的分子量在标准曲线的范围内,而且结构类似,否则测定的结果只能平行比较。

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6楼2015-04-15 12:43:08
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-15 12:43:08
或者其它极性较大能溶解水溶性高分子得流动相。
2 一般水相GPC的标准曲线使用不同分子量的PEG或者PEO做的。
3 分子量测试和THF相的一样,最好待测样品的分子量在标准曲线的范围内,而且结构类似,否则测定的结果 ...

对的,准确说是盐的水溶液

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7楼2015-04-15 12:44:30
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z19891990

新虫 (小有名气)

水相SEC/GPC用的流动相,以多糖为例,可以选用硝酸钠/迭氮钠水溶液,迭氮钠(0.02%w/w)石防止长菌的,硝酸钠是保证体系一定的离子浓度。至于标准品的,选用不同Mp系列的普鲁兰作为标准品。8000的洗出体积大约在21.0ml左右,270000的大约在17.0ml左右。我是以我们这边的SEC情况大致对照的,二者差别在4ml左右。
至于楼上提到的甲醇以及GPC流动相都是DMF,个人认为是跟你所使用的凝胶柱子相对应,并不是所有的GPC/SEC都是固定的流动相。至少我们这边的SEC是可以互相更换体系的。
8楼2015-04-15 17:17:22
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