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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于醋酸浓度滴定结果总大于100%的问题
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li398575789

木虫 (小有名气)

[求助] 关于醋酸浓度滴定结果总大于100%的问题 已有3人参与

大家好，我公司为化工单位，新开发一种产品采用醋酸做原料生产，但在原料检测醋酸含量时，无论是手动滴定法还是自动滴定法计算出来的含量都大于100%，这是为什么，有没有什么解决办法正确得到醋酸结果，请各位大侠帮忙
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1楼 2015-04-10 08:21:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jiangyibing

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
li398575789: 金币+10 2015-04-12 21:44:51
li398575789: 金币+10 2015-05-20 20:53:52
醋酸中含有酸酐的，测出来大于100是正常的。
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5楼2015-04-10 20:22:46
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by li398575789 at 2015-04-12 13:40:30
可是怎么准确测定冰醋酸中醋酸的含量呢？我看国标中滴定法测冰醋酸的含量是先测出甲酸的含量，再用氢氧化钠滴定冰醋酸，计算时除去甲酸消耗的氢氧化钠，从而计算出冰醋酸中醋酸的含量。
    请麻烦将滴定法准确测 ...

就是用氢氧化钠滴定。你滴定出来是多少就是多少，里面的酸酐会水解成醋酸的

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7楼2015-04-12 17:16:31
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by li398575789 at 2015-04-12 17:52:57
我不知道怎么计算样品中醋酐消耗了多少氢氧化钠，醋酸消耗了多少氢氧化钠，准确怎么计算...

一般不需要那么精确，我也没算过，大于99％，生产上用已经可以了。

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9楼2015-04-12 20:42:45
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

醋酸中一般是没有醋酐的。你的结果超过l00%，极大的可能是你用的NaOH标准溶液的浓度有问题。你再标定一下看看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2015-04-13 08:34:49
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
li398575789: 金币+5 2015-04-12 21:44:27
有可能滴定过程时，样品中有其他物质干扰滴定，建议楼主采用仪器测试，避免干扰
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加油！
2楼2015-04-10 08:50:54
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li398575789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-04-10 08:50:54
有可能滴定过程时，样品中有其他物质干扰滴定，建议楼主采用仪器测试，避免干扰

我们就是采用自动滴定仪滴定的，结果总显示大于100%，请问有非水滴定冰醋酸的方法吗？
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3楼2015-04-10 16:14:02
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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li398575789: 金币+5 2015-04-12 21:44:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by li398575789 at 2015-04-10 16:14:02
我们就是采用自动滴定仪滴定的，结果总显示大于100%，请问有非水滴定冰醋酸的方法吗？...

非水滴定冰醋酸？只要掩蔽掉那些干扰物质，就可可以提高精准度
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加油！
4楼2015-04-10 16:45:14
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li398575789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiangyibing at 2015-04-10 20:22:46
醋酸中含有酸酐的，测出来大于100是正常的。

可是怎么准确测定冰醋酸中醋酸的含量呢？我看国标中滴定法测冰醋酸的含量是先测出甲酸的含量，再用氢氧化钠滴定冰醋酸，计算时除去甲酸消耗的氢氧化钠，从而计算出冰醋酸中醋酸的含量。
    请麻烦将滴定法准确测冰醋酸中醋酸的含量方法详细告诉我，谢谢
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6楼2015-04-12 13:40:30
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li398575789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jiangyibing at 2015-04-12 17:16:31
就是用氢氧化钠滴定。你滴定出来是多少就是多少，里面的酸酐会水解成醋酸的
...

我不知道怎么计算样品中醋酐消耗了多少氢氧化钠，醋酸消耗了多少氢氧化钠，准确怎么计算
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8楼2015-04-12 17:52:57
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li398575789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiangyibing at 2015-04-12 20:42:45
一般不需要那么精确，我也没算过，大于99％，生产上用已经可以了。
...

是不是醋酐对醋酸含量计算影响可忽略，我们每次没有考虑醋酐，根据总共消耗的氢氧化钠体积计算醋酸的含量，结果总大于100%，就想怎么准确计算醋酸的含量，另外看国标，滴定法测冰醋酸的含量是先测出甲酸的含量，再用氢氧化钠滴定冰醋酸，计算时除去甲酸消耗的氢氧化钠，从而计算出冰醋酸中醋酸的含量。就想知道到底怎么计算醋酸含量，你如果知道麻烦详细告诉我，谢谢
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10楼2015-04-12 20:48:13
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