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libijun

银虫 (小有名气)

[求助] 薄层摸索干法上柱溶剂系统 已有2人参与

我想分离二氯甲烷-丙酮(50:50)样品中的三萜类成分,准备干法上柱,目前选择了二氯甲烷-甲醇,石油醚-丙酮系统做展开剂,显色用碘蒸汽和硫酸乙醇,效果不太理想,求各位大神指导一下

薄层摸索干法上柱溶剂系统
1油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-1
石油醚丙酮1:1 碘显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-2
石油醚丙酮1:1硫酸乙醇显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-3
氯仿甲醇10-1.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-4
石油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-5
石油醚丙酮甲酸1-5.jpg
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来
2楼2015-04-10 08:44:55
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libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 08:44:55
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来

石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点
3楼2015-04-10 08:56:11
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 08:56:11
石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点...

365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点
4楼2015-04-10 09:06:24
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libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 09:06:24
365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点...

365下就看到带状荧光,很暗
5楼2015-04-10 13:32:09
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 13:32:09
365下就看到带状荧光,很暗...

看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西
6楼2015-04-10 13:44:28
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zhanglei1992

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

[ 发自小木虫客户端 ]
不忘初心
7楼2015-04-10 23:47:55
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libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 13:44:28
看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西...

我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118
8楼2015-04-11 09:28:30
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libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanglei1992 at 2015-04-10 23:47:55
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

我加过甲酸和冰醋酸,点一下子跑到前言去了
9楼2015-04-11 09:29:19
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
libijun: 金币+5 2015-04-11 16:25:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by libijun at 2015-04-11 09:28:30
我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118...

看来东西不少,我觉得你应该加点冰醋酸,并让丙酮含量下降点,因为加了冰醋酸造成硅胶对物质的吸附明显下降,如果还用现有展开剂就会跑很高,需要降下来

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10楼2015-04-11 13:10:19
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