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libijun

银虫 (小有名气)

[求助] 薄层摸索干法上柱溶剂系统 已有2人参与

我想分离二氯甲烷-丙酮（50:50）样品中的三萜类成分，准备干法上柱，目前选择了二氯甲烷-甲醇，石油醚-丙酮系统做展开剂，显色用碘蒸汽和硫酸乙醇，效果不太理想，求各位大神指导一下

薄层摸索干法上柱溶剂系统
1油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-1
石油醚丙酮1:1 碘显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-2
石油醚丙酮1:1硫酸乙醇显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-3
氯仿甲醇10-1.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-4
石油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-5
石油醚丙酮甲酸1-5.jpg
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1楼 2015-04-09 21:55:45
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
libijun: 金币+5 2015-04-11 16:25:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by libijun at 2015-04-11 09:28:30
我用液相跑过样品，图谱上看228nm下好几个峰，里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118...

看来东西不少，我觉得你应该加点冰醋酸，并让丙酮含量下降点，因为加了冰醋酸造成硅胶对物质的吸附明显下降，如果还用现有展开剂就会跑很高，需要降下来
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libijun
10楼2015-04-11 13:10:19
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
石油醚-丙酮1:1好点，但是你这板实在不清楚，中间还有什么点这也看不清，不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点，如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快，如果中间有东西就会一起下来
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2楼2015-04-10 08:44:55
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libijun

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 08:44:55
石油醚-丙酮1:1好点，但是你这板实在不清楚，中间还有什么点这也看不清，不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点，如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快，如果中间有东西就会一起下来

石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条，模糊，没有看到点
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3楼2015-04-10 08:56:11
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 08:56:11
石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条，模糊，没有看到点...

365下呢也是空的？参考人身皂苷的情况，你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点
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4楼2015-04-10 09:06:24
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