24小时热门版块排行榜    

查看: 1297  |  回复: 12

libijun

银虫 (小有名气)

[求助] 薄层摸索干法上柱溶剂系统 已有2人参与

我想分离二氯甲烷-丙酮(50:50)样品中的三萜类成分,准备干法上柱,目前选择了二氯甲烷-甲醇,石油醚-丙酮系统做展开剂,显色用碘蒸汽和硫酸乙醇,效果不太理想,求各位大神指导一下

薄层摸索干法上柱溶剂系统
1油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-1
石油醚丙酮1:1 碘显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-2
石油醚丙酮1:1硫酸乙醇显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-3
氯仿甲醇10-1.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-4
石油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-5
石油醚丙酮甲酸1-5.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来
2楼2015-04-10 08:44:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 08:44:55
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来

石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点
3楼2015-04-10 08:56:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 08:56:11
石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点...

365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点
4楼2015-04-10 09:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 09:06:24
365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点...

365下就看到带状荧光,很暗
5楼2015-04-10 13:32:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 13:32:09
365下就看到带状荧光,很暗...

看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西
6楼2015-04-10 13:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanglei1992

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

[ 发自小木虫客户端 ]
不忘初心
7楼2015-04-10 23:47:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 13:44:28
看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西...

我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118
8楼2015-04-11 09:28:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanglei1992 at 2015-04-10 23:47:55
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

我加过甲酸和冰醋酸,点一下子跑到前言去了
9楼2015-04-11 09:29:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
libijun: 金币+5 2015-04-11 16:25:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by libijun at 2015-04-11 09:28:30
我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118...

看来东西不少,我觉得你应该加点冰醋酸,并让丙酮含量下降点,因为加了冰醋酸造成硅胶对物质的吸附明显下降,如果还用现有展开剂就会跑很高,需要降下来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2015-04-11 13:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 libijun 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 26/1300 2026-08-13 12:01 by Tide man
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见