24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1164  |  回复: 12

libijun

银虫 (小有名气)

[求助] 薄层摸索干法上柱溶剂系统 已有2人参与

我想分离二氯甲烷-丙酮(50:50)样品中的三萜类成分,准备干法上柱,目前选择了二氯甲烷-甲醇,石油醚-丙酮系统做展开剂,显色用碘蒸汽和硫酸乙醇,效果不太理想,求各位大神指导一下

薄层摸索干法上柱溶剂系统
1油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-1
石油醚丙酮1:1 碘显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-2
石油醚丙酮1:1硫酸乙醇显色


薄层摸索干法上柱溶剂系统-3
氯仿甲醇10-1.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-4
石油醚丙酮1-5.jpg


薄层摸索干法上柱溶剂系统-5
石油醚丙酮甲酸1-5.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来
2楼2015-04-10 08:44:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 08:44:55
石油醚-丙酮1:1好点,但是你这板实在不清楚,中间还有什么点这也看不清,不知道硫酸乙醇显色过后紫外灯365nm下有没有点,如果你用点在顶上的展开剂洗脱会出来的很快,如果中间有东西就会一起下来

石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点
3楼2015-04-10 08:56:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 08:56:11
石油醚-丙酮1:1硫酸乙醇显色后也是看到带状的线条,模糊,没有看到点...

365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点
4楼2015-04-10 09:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 09:06:24
365下呢也是空的?参考人身皂苷的情况,你试试往展开剂里加点冰醋酸或者甲酸再跑下也许好点...

365下就看到带状荧光,很暗
5楼2015-04-10 13:32:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by libijun at 2015-04-10 13:32:09
365下就看到带状荧光,很暗...

看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西
6楼2015-04-10 13:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanglei1992

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

[ 发自小木虫客户端 ]
不忘初心
7楼2015-04-10 23:47:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-10 13:44:28
看来还是得碘显色,如果你那物质确实不杂就可以用1-1过柱试试看,因为看不清还有没有其他东西...

我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118
8楼2015-04-11 09:28:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libijun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanglei1992 at 2015-04-10 23:47:55
展开剂加几滴冰醋酸,拖带会好很多,我以前分离三萜也遇到过这种情况

我加过甲酸和冰醋酸,点一下子跑到前言去了
9楼2015-04-11 09:29:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
libijun: 金币+5 2015-04-11 16:25:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by libijun at 2015-04-11 09:28:30
我用液相跑过样品,图谱上看228nm下好几个峰,里面的东西应该不少
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=8712118...

看来东西不少,我觉得你应该加点冰醋酸,并让丙酮含量下降点,因为加了冰醋酸造成硅胶对物质的吸附明显下降,如果还用现有展开剂就会跑很高,需要降下来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2015-04-11 13:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 libijun 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂 +13 艾志恒 2026-04-03 14/700 2026-04-05 10:59 by 风雨无晴
[考研] 复试调剂 +10 呼呼?~+123456 2026-04-05 10/500 2026-04-05 08:59 by syjjj0321
[考研] 材料专硕322分 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-02 11/550 2026-04-04 23:37 by 永字号
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600,求调剂 +24 吃的不少 2026-04-02 24/1200 2026-04-04 23:20 by 永字号
[考研] 331求调剂 +3 niby 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:56 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +3 ffyyu 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:03 by 蓝云思雨
[考研] 085701求调剂 +7 龚禹铭 2026-04-04 8/400 2026-04-04 13:49 by 小小树2024
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突, 2026-03-31 4/200 2026-04-04 13:34 by 1753564080
[考研] 317分 一志愿江南大学 化学工程学硕 求调剂 +6 YinTai 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:30 by 无际的草原
[考研] 求调剂机会 +5 意染ivy 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:13 by qoooooo614
[考研] 一志愿华东理工大学,080500学硕,317分,求调剂 +13 s1145 2026-03-31 15/750 2026-04-03 11:44 by msi123
[考研] 抱歉 +5 田洪有 2026-03-30 5/250 2026-04-03 10:24 by linyelide
[考研] 调剂 +3 osbbx 2026-04-02 3/150 2026-04-03 07:47 by cc8418
[考研] 一志愿陕西师范大学生物学317分 +5 1563日。 2026-04-02 5/250 2026-04-03 06:58 by ilovexiaobin
[考研] 348求调剂 +6 吴彦祖24k 2026-04-02 6/300 2026-04-02 14:07 by 给你你注意休息
[考研] 材料工程322分 +8 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 8/400 2026-04-02 11:53 by 3041
[考研] 土木304求调剂 +6 兔突突突, 2026-03-31 7/350 2026-04-02 09:06 by coolminer
[考研] 生物学296求调剂 +10 汤圆包 2026-03-29 14/700 2026-04-01 10:44 by 求调剂zz
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
信息提示
请填处理意见