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银虫 (小有名气)

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专业: 药物化学

[求助] 发酵液中化学成分的气相检测

最近在做一个项目，是检测发酵液中癸酸的含量，选择气相检测。发酵液为了溶解癸酸，加了油酸甲酯。
气相色谱柱：Rtx-1  30m柱长×0.25mm内径 0.25μm膜厚
载气:氮气  45.4cm/sec
柱箱温度:60℃保持2min
60℃-300℃  20℃/min
      300℃保持4min
进样方式：分流（50:1） 2μl  290℃
检测器：FID  310℃

发酵液预处理：发酵液，PH调到3.0（或者不调pH)，加乙酸乙酯，离心，上清检测
附件中图从上到下分别是：
1：Blank （乙酸乙酯）
2：癸酸标样（1.825mg/ml）0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (未PH处理）
3：癸酸标样（1.825mg/ml）0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (PH处理）
4：未pH处理发酵液 0.25ml+pH处理发酵液0.25ml混合
5：往3中加少量水，离心，取上清检测
6.：发酵液，PH到3.0，加等体积乙酸乙酯，离心，上清检测
7：发酵液，PH到3.0，加标样癸酸1.825mg/ml  200ul ,加等体积乙酸乙酯，离心，上清检测

目前的问题：癸酸标样基本在7.6min出峰，但是发酵液PH处理后的有两个峰，一个在癸酸标样很近的7.7min左右，后一个峰在9.5min左右，而未有PH处理只有7.7min左右一个峰。原来认为7.7min左右的就是癸酸，但是和标样混合后，不在一个峰，是不是代表不是一种物质。

360截图20150405214022262.jpg

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