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银虫 (小有名气)

[求助] 发酵液中化学成分的气相检测

最近在做一个项目,是检测发酵液中癸酸的含量,选择气相检测。发酵液为了溶解癸酸,加了油酸甲酯。
气相色谱柱:Rtx-1  30m柱长×0.25mm内径 0.25μm膜厚
载气:氮气  45.4cm/sec
柱箱温度:60℃保持2min
        60℃-300℃  20℃/min
         300℃保持4min
进样方式:分流(50:1) 2μl  290℃
检测器:FID  310℃

发酵液预处理:发酵液,PH调到3.0(或者不调pH),加乙酸乙酯,离心,上清检测
附件中图从上到下分别是:
1:Blank (乙酸乙酯)
2:癸酸标样(1.825mg/ml)0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (未PH处理)
3:癸酸标样(1.825mg/ml)0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (PH处理)
4:未pH处理发酵液 0.25ml+pH处理发酵液0.25ml混合
5:往3中加少量水,离心,取上清检测
6.:发酵液,PH到3.0,加等体积乙酸乙酯,离心,上清检测
7:发酵液,PH到3.0,加标样癸酸1.825mg/ml  200ul ,加等体积乙酸乙酯,离心,上清检测

目前的问题:癸酸标样基本在7.6min出峰,但是发酵液PH处理后的有两个峰,一个在癸酸标样很近的7.7min左右,后一个峰在9.5min左右,而未有PH处理只有7.7min左右一个峰。原来认为7.7min左右的就是癸酸,但是和标样混合后,不在一个峰,是不是代表不是一种物质。

发酵液中化学成分的气相检测
360截图20150405214022262.jpg
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