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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 上转换纳米晶表征问题
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14121562

铜虫 (初入文坛)

[交流] 上转换纳米晶表征问题

亲们帮忙看一下我做的NaYF4的制备，合成后用TEM表征如下图，不知道是为什么，我是个新虫虫，没有多少金币，但是还是请懂的亲指点一二（我合成的方法是溶剂热方法，就是张勇的那篇）

上转换纳米晶表征问题
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1楼 2015-03-31 15:53:33
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
★
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这个颗粒也太大了，文献上应该是在30nm左右，但是你没有说你的操作过程，也不知道问题在哪里啊。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
2楼2015-03-31 19:39:34
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14121562

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 华子李 at 2015-03-31 19:39:34
这个颗粒也太大了，文献上应该是在30nm左右，但是你没有说你的操作过程，也不知道问题在哪里啊。

我就是按照刘晓刚组配比做的，氯化物，OA,ODE6:15，开始是升温到160保持40分钟，降温，然后滴加搅拌40分钟，然后升温80度蒸甲醇40分钟，然后升温到300度，保持1.5小时，做出来的粉末很多，也很白，但是TEM都不行，这个图还算是分散的，好多TEM图里面，颗粒都团簇了，呜呜，我也不知道是什么情况，还请您给指教

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3楼2015-03-31 23:42:01
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★
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路过的看了一下，帮顶，祝福好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
4楼2015-04-01 06:03:08
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)
★ ★
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14121562: 金币+1 2015-04-08 17:36:46
背景好像还是有很多小的！你可以保温1h,时间越长颗粒越大！

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5楼2015-04-01 08:50:25
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
★ ★ ★ ★ ★
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14121562: 金币+1 2015-04-08 17:36:57
14121562: 金币+3 2015-04-08 17:37:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 14121562 at 2015-03-31 23:42:01
我就是按照刘晓刚组配比做的，氯化物，OA,ODE6:15，开始是升温到160保持40分钟，降温，然后滴加搅拌40分钟，然后升温80度蒸甲醇40分钟，然后升温到300度，保持1.5小时，做出来的粉末很多，也很白，但是TEM都不行， ...

我也是参考他的，而且过程和你一样，但是没有出现过这样的情况，你是用机械搅拌还是磁子搅拌的？还有就是除完甲醇以后，升温到300用了多长时间？感觉你的粒子生长不均匀，你可以试试温度降到290，保温时间稍微短一点。
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14121562
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
6楼2015-04-01 12:40:08
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14121562

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 华子李 at 2015-04-01 12:40:08
我也是参考他的，而且过程和你一样，但是没有出现过这样的情况，你是用机械搅拌还是磁子搅拌的？还有就是除完甲醇以后，升温到300用了多长时间？感觉你的粒子生长不均匀，你可以试试温度降到290，保温时间稍微短一 ...

磁子搅拌的，升温到300度差不多半个小时吧

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7楼2015-04-01 13:04:15
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14121562

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2015-04-01 08:50:25
背景好像还是有很多小的！你可以保温1h,时间越长颗粒越大！

O(∩_∩)O，谢谢

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8楼2015-04-01 13:05:35
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
★ ★
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14121562: 金币+1 2015-04-08 17:37:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by 14121562 at 2015-04-01 13:04:15
磁子搅拌的，升温到300度差不多半个小时吧
...

我使用机械搅拌的，而且转速较高，你可以试试增大转速，加快升温速率，另外温度低点，保温时间短点。你可以多做几个样再去看电镜，因为实验过程有点长，哪怕是你之前成功做出来了，后面有时候也会出现失败的。
希望有帮助！
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
9楼2015-04-01 13:15:46
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gltsycw
10楼2015-04-01 13:21:15
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