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kellycraft

木虫 (正式写手)

[求助] 晶核的TEM表征对样品的要求,急!!!!! 已有3人参与

求各位做过溶液合成纳米材料的大神们支个招:
本人做的乙二醇法合成银纳米线,先看看成核阶段晶核的形状,最好的办法就是做TEM吧。但是我那个合成的浓度比较小,晶核体积又小。TEM那边的老师说最好用干粉,如果用溶液必须是乙醇作溶剂,还需要比较大的浓度。OMG,成核阶段溶液基本上是透明的,浓度怎么大的起来呢?那么小的晶核又不能干燥否则团聚地一塌糊涂吧?如果分散到乙醇里面那能用离心吗,估计10000转都没法沉降吧?我怕到最后晶核变成了沧海一粟,既不好找也没有代表性。
各位有没有做过银纳米线晶核的TEM的,有的最好,如果没有,只要您是做透射电镜的也希望能提供一点帮助,像这种低浓度尺寸在20nm左右的晶核怎么才能拍出比较好的TEM照片,就像夏幼南他们当时拍的?

晶核的TEM表征对样品的要求,急!!!!!
TEM1.jpg


晶核的TEM表征对样品的要求,急!!!!!-1
TEM2.jpg
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kelly
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forever857

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kellycraft: 金币+5, 有帮助 2015-01-14 12:15:05
这个貌似没太大难度吧,浓度稍微低点没关系的
2楼2015-01-14 08:52:26
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kellycraft: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 12:15:31
试试再说吧。。溶剂不一定非要乙醇的,水也可以,不过要提前长点制样,确定可以干透,这些都是手法细节问题的了,要摸索,不用太拘束于常规方法
3楼2015-01-14 11:44:43
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kellycraft

木虫 (正式写手)

多谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
kelly
4楼2015-01-14 12:14:50
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汤凯

木虫 (著名写手)

浓度低根本不怕,多滴几次,乙二醇挥发不了,确实会影响TEM,用乙醇多滴几次不就成了,
5楼2015-01-14 12:43:29
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kellycraft

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 汤凯 at 2015-01-14 12:43:29
浓度低根本不怕,多滴几次,乙二醇挥发不了,确实会影响TEM,用乙醇多滴几次不就成了,

多谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
kelly
6楼2015-01-14 18:54:59
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ldbl

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-01-14 11:44:43
试试再说吧。。溶剂不一定非要乙醇的,水也可以,不过要提前长点制样,确定可以干透,这些都是手法细节问题的了,要摸索,不用太拘束于常规方法

你好,我现在也在做SEM,扫了几次,粉末样品研磨后都没法分散开,请问如果用乙醇分散,什么浓度的乙醇比较合适?分散后需要让样品自然干燥吗?谢谢!
7楼2015-08-04 10:03:36
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ldbl at 2015-08-04 10:03:36
你好,我现在也在做SEM,扫了几次,粉末样品研磨后都没法分散开,请问如果用乙醇分散,什么浓度的乙醇比较合适?分散后需要让样品自然干燥吗?谢谢!...

无水乙醇,不过感觉你的问题不一定是分散剂种类

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-08-05 04:57:40
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ldbl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-05 04:57:40
无水乙醇,不过感觉你的问题不一定是分散剂种类
...

你好,请问你吧样品分散后,是用什么干燥?就直接放在那自然干燥吗?
9楼2015-08-05 22:52:29
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