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14121562

铜虫 (初入文坛)

[交流] 上转换纳米晶表征问题

亲们帮忙看一下我做的NaYF4的制备,合成后用TEM表征如下图,不知道是为什么,我是个新虫虫,没有多少金币,但是还是请懂的亲指点一二(我合成的方法是溶剂热方法,就是张勇的那篇)

上转换纳米晶表征问题
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
14121562: 金币+1 2015-04-08 17:37:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by 14121562 at 2015-04-01 13:04:15
磁子搅拌的,升温到300度差不多半个小时吧
...

我使用机械搅拌的,而且转速较高,你可以试试增大转速,加快升温速率,另外温度低点,保温时间短点。你可以多做几个样再去看电镜,因为实验过程有点长,哪怕是你之前成功做出来了,后面有时候也会出现失败的。
希望有帮助!
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
9楼2015-04-01 13:15:46
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个颗粒也太大了,文献上应该是在30nm左右,但是你没有说你的操作过程,也不知道问题在哪里啊。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
2楼2015-03-31 19:39:34
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14121562

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 华子李 at 2015-03-31 19:39:34
这个颗粒也太大了,文献上应该是在30nm左右,但是你没有说你的操作过程,也不知道问题在哪里啊。

我就是按照刘晓刚组配比做的,氯化物,OA,ODE6:15,开始是升温到160保持40分钟,降温,然后滴加搅拌40分钟,然后升温80度蒸甲醇40分钟,然后升温到300度,保持1.5小时,做出来的粉末很多,也很白,但是TEM都不行,这个图还算是分散的,好多TEM图里面,颗粒都团簇了,呜呜,我也不知道是什么情况,还请您给指教

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-03-31 23:42:01
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
路过的看了一下,帮顶,祝福好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
4楼2015-04-01 06:03:08
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