24小时热门版块排行榜    

查看: 873  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

czhli

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 ATRP方面的问题

求助ATRP高手一个操作方面的问题
   按文献做了一个ATRP本题聚合实验,感觉不对,本体聚合后,是不是体系应有黏度,但我的没有?加料顺序如何?文献说先加铜盐,再加配体及单体(我的液体),胶几分钟后再加引发剂,然后冷冻-抽气-解冻,反复三次。我想问下加料顺序对聚合有影响吗?是冷冻后再抽气,还是冷冻过程中抽气,解冻时用搅拌吗?除去铜盐走柱选用什么填柱,如何知道你的产物要出来何时走完了?

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-27 at 23:08 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

由之

木虫 (著名写手)

★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般可用两种瓶子(体系)做ATRP。你用的是类似安培瓶的体系。所有的东西都要混在一起后,再用液氮冻起来,抽真空,再通氮气条件下解冻,反复三次。另一种体系是用Schlenk瓶。我喜欢用后者,加料的顺序可以控制。加料顺序是有可能影响聚合反应的。
冷冻的过程中就抽气,易挥发的单体或引发剂不会抽走吗?
除铜盐可选碱性氧化铝柱。
ATRP聚合出来的产物,一般都是有紫外吸收的。用毛细管吸点洗出液,点在硅胶板上,紫外灯下看看有没有吸收,就知道产物走完了没有。没有紫外吸收的聚合物也可以想类似的办法解决。so simple.
5楼2008-06-28 09:30:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)


yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
体系变粘,我都是全部加进去,然后冷冻一会,
抽气。
除铜我直接把氧化铝放到针筒里面,我们实验室没有专门的柱子
2楼2008-06-27 23:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nktj

金虫 (正式写手)

★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般来说,本体聚合之后都会变粘,那说明你的分子量变大了,单体已经聚合了。如果没变说明你的聚合度不高,或者没有聚成功,你的单体有没有预处理,可能里面有阻聚剂,还有就是反应时间够不够。
ATRP一般是让铜和配体先络合,你那样做没错。但是有些文献也有其他的顺序,没有很大的影响。
除铜盐可以用硅胶,也可以用中性氧化铝。我用中性氧化铝多一点,因为硅胶对一些聚合物有一定的吸附。
3楼2008-06-27 23:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjz_2008

金虫 (职业作家)


yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
同意楼上的说法!
我做的ATRP也是本体聚合,聚合后体系基本还是没有黏度,但经GPC检测分子量增大了,说明已经接上了,可能是产物在单体中的溶解性很好。但多数情况下本体聚合之后会变粘。ATRP加料顺序并不固定,对聚合影响不大。我们这儿除铜盐过中性氧化铝短柱就行了,基本无色。
4楼2008-06-28 04:17:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 287求调剂 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 5/250 2026-03-20 16:42 by Iveryant
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 274求调剂 +8 S.H1 2026-03-18 8/400 2026-03-20 11:53 by 学员8dgXkO
[考研] 290求调剂 +4 ^O^乜 2026-03-19 4/200 2026-03-20 11:51 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +5 Ncdx123456 2026-03-19 5/250 2026-03-20 11:15 by wangy0907
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂,总分315(英一) +3 sbdksD 2026-03-19 3/150 2026-03-19 23:21 by fmesaito
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 321求调剂 +8 何润采123 2026-03-18 10/500 2026-03-19 16:46 by 何润采123
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见