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czhli

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 ATRP方面的问题

求助ATRP高手一个操作方面的问题
   按文献做了一个ATRP本题聚合实验,感觉不对,本体聚合后,是不是体系应有黏度,但我的没有?加料顺序如何?文献说先加铜盐,再加配体及单体(我的液体),胶几分钟后再加引发剂,然后冷冻-抽气-解冻,反复三次。我想问下加料顺序对聚合有影响吗?是冷冻后再抽气,还是冷冻过程中抽气,解冻时用搅拌吗?除去铜盐走柱选用什么填柱,如何知道你的产物要出来何时走完了?

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-27 at 23:08 ]
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由之

木虫 (著名写手)

★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般可用两种瓶子(体系)做ATRP。你用的是类似安培瓶的体系。所有的东西都要混在一起后,再用液氮冻起来,抽真空,再通氮气条件下解冻,反复三次。另一种体系是用Schlenk瓶。我喜欢用后者,加料的顺序可以控制。加料顺序是有可能影响聚合反应的。
冷冻的过程中就抽气,易挥发的单体或引发剂不会抽走吗?
除铜盐可选碱性氧化铝柱。
ATRP聚合出来的产物,一般都是有紫外吸收的。用毛细管吸点洗出液,点在硅胶板上,紫外灯下看看有没有吸收,就知道产物走完了没有。没有紫外吸收的聚合物也可以想类似的办法解决。so simple.
5楼2008-06-28 09:30:36
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