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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 ATRP方面的问题
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czhli

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 ATRP方面的问题

求助ATRP高手一个操作方面的问题
   按文献做了一个ATRP本题聚合实验，感觉不对，本体聚合后，是不是体系应有黏度，但我的没有？加料顺序如何？文献说先加铜盐，再加配体及单体（我的液体），胶几分钟后再加引发剂，然后冷冻-抽气-解冻，反复三次。我想问下加料顺序对聚合有影响吗？是冷冻后再抽气，还是冷冻过程中抽气，解冻时用搅拌吗？除去铜盐走柱选用什么填柱，如何知道你的产物要出来何时走完了？

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-27 at 23:08 ]
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1楼 2008-06-27 22:05:45
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
体系变粘，我都是全部加进去，然后冷冻一会，
抽气。
除铜我直接把氧化铝放到针筒里面，我们实验室没有专门的柱子
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2楼2008-06-27 23:31:03
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nktj

金虫 (正式写手)
★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般来说，本体聚合之后都会变粘，那说明你的分子量变大了，单体已经聚合了。如果没变说明你的聚合度不高，或者没有聚成功，你的单体有没有预处理，可能里面有阻聚剂，还有就是反应时间够不够。
ATRP一般是让铜和配体先络合，你那样做没错。但是有些文献也有其他的顺序，没有很大的影响。
除铜盐可以用硅胶，也可以用中性氧化铝。我用中性氧化铝多一点，因为硅胶对一些聚合物有一定的吸附。
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3楼2008-06-27 23:58:37
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cjz_2008

金虫 (职业作家)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
同意楼上的说法！
我做的ATRP也是本体聚合，聚合后体系基本还是没有黏度，但经GPC检测分子量增大了,说明已经接上了，可能是产物在单体中的溶解性很好。但多数情况下本体聚合之后会变粘。ATRP加料顺序并不固定，对聚合影响不大。我们这儿除铜盐过中性氧化铝短柱就行了，基本无色。
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4楼2008-06-28 04:17:02
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由之

木虫 (著名写手)
★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般可用两种瓶子（体系）做ATRP。你用的是类似安培瓶的体系。所有的东西都要混在一起后，再用液氮冻起来，抽真空，再通氮气条件下解冻，反复三次。另一种体系是用Schlenk瓶。我喜欢用后者，加料的顺序可以控制。加料顺序是有可能影响聚合反应的。
冷冻的过程中就抽气，易挥发的单体或引发剂不会抽走吗？
除铜盐可选碱性氧化铝柱。
ATRP聚合出来的产物，一般都是有紫外吸收的。用毛细管吸点洗出液，点在硅胶板上，紫外灯下看看有没有吸收，就知道产物走完了没有。没有紫外吸收的聚合物也可以想类似的办法解决。so simple.
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5楼2008-06-28 09:30:36
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czhli

铜虫 (小有名气)
配体与铜盐络合后是不是应该是透明的 ？
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6楼2008-06-28 10:40:44
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walton

铜虫 (小有名气)
我们都是先称单体引发剂最后先称卤化亚铜，如果怕氧化，就先抽气，然后再加卤化亚铜，再抽气－充气。我们也是做本体聚合的，不过一般都是有粘度的，到最后体系不能流动才停止实验，加溶剂溶解。
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7楼2008-07-15 20:47:36
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