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czhli

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 ATRP方面的问题

求助ATRP高手一个操作方面的问题
   按文献做了一个ATRP本题聚合实验,感觉不对,本体聚合后,是不是体系应有黏度,但我的没有?加料顺序如何?文献说先加铜盐,再加配体及单体(我的液体),胶几分钟后再加引发剂,然后冷冻-抽气-解冻,反复三次。我想问下加料顺序对聚合有影响吗?是冷冻后再抽气,还是冷冻过程中抽气,解冻时用搅拌吗?除去铜盐走柱选用什么填柱,如何知道你的产物要出来何时走完了?

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-27 at 23:08 ]
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nktj

金虫 (正式写手)

★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流
一般来说,本体聚合之后都会变粘,那说明你的分子量变大了,单体已经聚合了。如果没变说明你的聚合度不高,或者没有聚成功,你的单体有没有预处理,可能里面有阻聚剂,还有就是反应时间够不够。
ATRP一般是让铜和配体先络合,你那样做没错。但是有些文献也有其他的顺序,没有很大的影响。
除铜盐可以用硅胶,也可以用中性氧化铝。我用中性氧化铝多一点,因为硅胶对一些聚合物有一定的吸附。
3楼2008-06-27 23:58:37
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