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新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相(HPLC)图谱分析 已有1人参与

标准品的光谱图峰形如:图一
样品的光谱图峰形如:图二
标准品与样品等体积混合的光谱图峰形如:图三
问:样品中的峰为目标峰吗?高效液相(HPLC)图谱分析
图二.jpg


高效液相(HPLC)图谱分析-1
图三.jpg


高效液相(HPLC)图谱分析-2
图一.jpg
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桐年同月

新虫 (初入文坛)

色谱图是什么样的,保留时间呢?
2楼2015-03-28 20:36:24
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全家福p

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 桐年同月 at 2015-03-28 20:36:24
色谱图是什么样的,保留时间呢?

样品与标品的表留时间一致,但是标准品的最大吸收是在360nm,而样品的最大吸收是在377nm。
3楼2015-03-28 20:40:32
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桐年同月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 全家福p at 2015-03-28 20:40:32
样品与标品的表留时间一致,但是标准品的最大吸收是在360nm,而样品的最大吸收是在377nm。...

应该不是同一种吧,光谱图不太一样,不能肯定,请教一样高手吧。。。
4楼2015-03-28 20:44:25
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的目标峰是哪一个?感觉峰没有分开,且峰型不明显,用这样的图难有说服力。
微信公众号:食安小屋
5楼2015-03-29 02:35:37
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全家福p

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 99503102 at 2015-03-29 02:35:37
你的目标峰是哪一个?感觉峰没有分开,且峰型不明显,用这样的图难有说服力。

标品的目标峰为14.3min左右的,但是样品在14.3min左右也出的峰,但是经过3D扫描后,发现最大吸收峰的波长为377nm,而目标峰的最大吸收波长是360nm。样品14.7min左右出的峰与目标峰最大吸收波长一致,但是保留时间不一致,所以很无语,不知道到底哪个是目标峰
样品与标品的色谱图如下:文件夹

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6楼2015-03-29 09:03:49
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 全家福p at 2015-03-29 09:03:49
标品的目标峰为14.3min左右的,但是样品在14.3min左右也出的峰,但是经过3D扫描后,发现最大吸收峰的波长为377nm,而目标峰的最大吸收波长是360nm。样品14.7min左右出的峰与目标峰最大吸收波长一致,但是保留时间不 ...

应该是14.3min那个,14.7min的那个峰可能是样品的其他组分,改一下条件看能不能把两者分离得更开一些。实在分不开,有液质条件的话就上个液质。
微信公众号:食安小屋
7楼2015-03-29 13:56:33
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全家福p

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 99503102 at 2015-03-29 13:56:33
应该是14.3min那个,14.7min的那个峰可能是样品的其他组分,改一下条件看能不能把两者分离得更开一些。实在分不开,有液质条件的话就上个液质。...

14.3min的峰最大吸收是377nm,而14.7min的最大吸收在361nm处,最重要的是标准品的最大吸收是在360nm处。
目前主要矛盾:与标准品的保留时间一致,但最大吸收波长不一致;
                     与标准品的最大吸收波长一致,但是保留时间又不一致。
目前没有液质条件。
8楼2015-03-30 15:39:14
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 全家福p at 2015-03-30 15:39:14
14.3min的峰最大吸收是377nm,而14.7min的最大吸收在361nm处,最重要的是标准品的最大吸收是在360nm处。
目前主要矛盾:与标准品的保留时间一致,但最大吸收波长不一致;
                     与标准品的最大吸收 ...

这个情况,只能重新进样试试了,把条件稍稍改变,让两者分离度变大,这样走标品的时候更容易判断。
微信公众号:食安小屋
9楼2015-03-30 17:14:23
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