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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] 类胡萝卜素皂化问题已有1人参与

各位虫虫,我提取类胡萝卜素用KOH-乙醇溶液皂化后,加正己烷萃取、水洗(正己烷和水同时加入),形成了乳状液(开始时加入浓的KOH即可破乳,次数多了就不行了),不知有何方法可以破乳。还有做类胡萝卜素纯化的么?可以相互学习交流哈  谢谢
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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hqj200808: 金币+2, ★★★很有帮助, 意思是皂化的时候不加有机溶剂,皂化完后把乙醇蒸出来,再用有机溶剂萃取,最后取上相进行氯化钠溶液洗涤?如果皂化时就添加萃取剂,那蒸发的时候会不会有影响呢 2015-03-27 08:46:35
别用正己烷,用氯仿或者二氯甲烷,也别用纯水,用氯化钠溶液,这样就不会乳化得很厉害了。我做过蜂蜡的皂化,用烷烃萃取液是乳化,非常严重。建议你先常压把乙醇蒸掉再萃取,乙醇和氯仿混溶,会干扰两相形成。
MeineEhreheisstTreue
2楼2015-03-26 22:16:57
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-03-27 08:47:07
意思是皂化的时候不加有机溶剂,皂化完后把乙醇蒸出来,再用有机溶剂萃取,最后取上相进行氯化钠溶液洗涤?如果皂化时就添加萃取剂,那蒸发的时候会不会有影响呢...

KOH在乙醇中溶解度很小,你或许在皂化时就加水了吧?乙醇要减压蒸馏除去,有水也不影响。
MeineEhreheisstTreue
4楼2015-03-27 11:38:34
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sufeier3 at 2015-09-18 14:04:51
请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗,我提类胡萝卜素,氮吹仪吹干后,加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化,加入1ml 10%NaCl,静置15min,加入2.5ml 正己烷萃取3min,静置分层后为什么黄色有机相在下面,无色水相在上面 ...

黄色的东西应该是水溶性的色素  叶绿素之类的,水相应该也是在下面。上面是正己烷相,你看是不是你的含量太低了  不知道你上面的是一点颜色没有还是怎么的?
7楼2015-09-18 21:12:24
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-03-26 22:16:57
别用正己烷,用氯仿或者二氯甲烷,也别用纯水,用氯化钠溶液,这样就不会乳化得很厉害了。我做过蜂蜡的皂化,用烷烃萃取液是乳化,非常严重。建议你先常压把乙醇蒸掉再萃取,乙醇和氯仿混溶,会干扰两相形成。

意思是皂化的时候不加有机溶剂,皂化完后把乙醇蒸出来,再用有机溶剂萃取,最后取上相进行氯化钠溶液洗涤?如果皂化时就添加萃取剂,那蒸发的时候会不会有影响呢
3楼2015-03-27 08:47:07
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-03-27 11:38:34
KOH在乙醇中溶解度很小,你或许在皂化时就加水了吧?乙醇要减压蒸馏除去,有水也不影响。...

没加水,10%的KOH-乙醇溶液(10gKOH溶于100ml乙醇中,不知配置是否正确)。
5楼2015-03-27 14:52:49
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sufeier3

新虫 (初入文坛)

请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗,我提类胡萝卜素,氮吹仪吹干后,加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化,加入1ml 10%NaCl,静置15min,加入2.5ml 正己烷萃取3min,静置分层后为什么黄色有机相在下面,无色水相在上面?我从网上查的正己烷的密度小于水呀,那为什么有机相还在下面呢?
6楼2015-09-18 14:04:51
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Waters洛书

银虫 (初入文坛)

8楼2016-10-21 15:32:00
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Waters洛书

银虫 (初入文坛)

不皂化我也能检测出来不皂化对色谱仪器没影响吧

发自小木虫Android客户端
9楼2016-10-21 15:32:41
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林中夕

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sufeier3 at 2015-09-18 14:04:51
请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗,我提类胡萝卜素,氮吹仪吹干后,加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化,加入1ml 10%NaCl,静置15min,加入2.5ml 正己烷萃取3min,静置分层后为什么黄色有机相在下面,无色水相在上面 ...

您好,我也做的β胡萝卜素,必须要皂化吗,皂化原因是什么。提取出来是什么样子的
10楼2017-10-16 09:10:22
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