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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 类胡萝卜素皂化问题
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] 类胡萝卜素皂化问题 已有1人参与

各位虫虫，我提取类胡萝卜素用KOH-乙醇溶液皂化后，加正己烷萃取、水洗（正己烷和水同时加入），形成了乳状液（开始时加入浓的KOH即可破乳，次数多了就不行了），不知有何方法可以破乳。还有做类胡萝卜素纯化的么？可以相互学习交流哈  谢谢
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1楼 2015-03-26 22:06:50
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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hqj200808: 金币+2, ★★★很有帮助, 意思是皂化的时候不加有机溶剂，皂化完后把乙醇蒸出来，再用有机溶剂萃取，最后取上相进行氯化钠溶液洗涤？如果皂化时就添加萃取剂，那蒸发的时候会不会有影响呢 2015-03-27 08:46:35
别用正己烷，用氯仿或者二氯甲烷，也别用纯水，用氯化钠溶液，这样就不会乳化得很厉害了。我做过蜂蜡的皂化，用烷烃萃取液是乳化，非常严重。建议你先常压把乙醇蒸掉再萃取，乙醇和氯仿混溶，会干扰两相形成。
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MeineEhreheisstTreue
2楼2015-03-26 22:16:57
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Greifvogel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-03-27 08:47:07
意思是皂化的时候不加有机溶剂，皂化完后把乙醇蒸出来，再用有机溶剂萃取，最后取上相进行氯化钠溶液洗涤？如果皂化时就添加萃取剂，那蒸发的时候会不会有影响呢...

KOH在乙醇中溶解度很小，你或许在皂化时就加水了吧？乙醇要减压蒸馏除去，有水也不影响。
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MeineEhreheisstTreue
4楼2015-03-27 11:38:34
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sufeier3 at 2015-09-18 14:04:51
请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗，我提类胡萝卜素，氮吹仪吹干后，加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化，加入1ml 10%NaCl，静置15min，加入2.5ml 正己烷萃取3min，静置分层后为什么黄色有机相在下面，无色水相在上面 ...

黄色的东西应该是水溶性的色素  叶绿素之类的，水相应该也是在下面。上面是正己烷相，你看是不是你的含量太低了  不知道你上面的是一点颜色没有还是怎么的？
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7楼2015-09-18 21:12:24
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普通回帖

hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-03-26 22:16:57
别用正己烷，用氯仿或者二氯甲烷，也别用纯水，用氯化钠溶液，这样就不会乳化得很厉害了。我做过蜂蜡的皂化，用烷烃萃取液是乳化，非常严重。建议你先常压把乙醇蒸掉再萃取，乙醇和氯仿混溶，会干扰两相形成。

意思是皂化的时候不加有机溶剂，皂化完后把乙醇蒸出来，再用有机溶剂萃取，最后取上相进行氯化钠溶液洗涤？如果皂化时就添加萃取剂，那蒸发的时候会不会有影响呢
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3楼2015-03-27 08:47:07
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-03-27 11:38:34
KOH在乙醇中溶解度很小，你或许在皂化时就加水了吧？乙醇要减压蒸馏除去，有水也不影响。...

没加水，10%的KOH-乙醇溶液（10gKOH溶于100ml乙醇中，不知配置是否正确）。
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5楼2015-03-27 14:52:49
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sufeier3

新虫 (初入文坛)
请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗，我提类胡萝卜素，氮吹仪吹干后，加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化，加入1ml 10%NaCl，静置15min，加入2.5ml 正己烷萃取3min，静置分层后为什么黄色有机相在下面，无色水相在上面？我从网上查的正己烷的密度小于水呀，那为什么有机相还在下面呢？
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6楼2015-09-18 14:04:51
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Waters洛书

银虫 (初入文坛)
类胡萝卜素不皂化行吗

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8楼2016-10-21 15:32:00
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Waters洛书

银虫 (初入文坛)
不皂化我也能检测出来不皂化对色谱仪器没影响吧

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9楼2016-10-21 15:32:41
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林中夕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sufeier3 at 2015-09-18 14:04:51
请问您类胡萝卜素皂化的问题解决了吗，我提类胡萝卜素，氮吹仪吹干后，加入6%KOH甲醇溶液常温过夜皂化，加入1ml 10%NaCl，静置15min，加入2.5ml 正己烷萃取3min，静置分层后为什么黄色有机相在下面，无色水相在上面 ...

您好，我也做的β胡萝卜素，必须要皂化吗，皂化原因是什么。提取出来是什么样子的
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10楼2017-10-16 09:10:22
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