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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 奇怪，溶剂影响如此之大？
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warmspring

新虫 (初入文坛)

[交流] 奇怪，溶剂影响如此之大？ 已有5人参与

我现在用液相分析N,N-二甲基甲酰胺，用水及50%乙腈水溶液做溶剂，保留时间差别这么大（水做溶剂的保留时间为3.0分钟，50乙腈水溶液的保留时间为1.0分钟），为什么呀？我的流动相是0.1%三氟乙酸水溶液、0,2ml/min;色谱柱为2.1*50mm, 1.7um,C18柱。
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1楼 2015-03-25 14:34:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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减小进样量，进1微升试试。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-03-25 15:06:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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3楼: Originally posted by warmspring at 2015-03-25 15:49:22
同一条件，进相同的进样量，且都没有过载现象，保留时间一个是1.0min（50/50乙腈水溶液处理的N,N-二甲基乙酰胺标准样品），3.0min(水处理的标准样)，进样量是否影响保留时间？...

和过载没有关系。可能是因为柱体积太小了，不同的溶剂会影响某些对流动相的比例比较敏感的化合物。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-03-25 16:32:31
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w9412

新虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by warmspring at 2015-03-25 17:00:38
我按照做了，有希望能解决...

建议不要用这么高的浓度乙腈溶解样品，最好不要高于洗脱初始乙腈浓度
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液相，分析纯化，多肽蛋白
6楼2015-03-26 09:29:04
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
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可以归纳成一个问题，溶剂效应。NN二甲基甲酰胺这个应该是5%的乙腈水估计都会出峰，你的50%太高了点，还有就是这个可以尝试气相分析，不是液相
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7楼2015-03-26 20:52:56
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warmspring

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by da1234mao at 2015-03-26 20:52:56
可以归纳成一个问题，溶剂效应。NN二甲基甲酰胺这个应该是5%的乙腈水估计都会出峰，你的50%太高了点，还有就是这个可以尝试气相分析，不是液相

用气相来完成是件简单的事情，根本没有液相这么复杂，但是本实验室没有气相。
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8楼2015-03-27 07:55:28
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keyares

铁杆木虫 (著名写手)
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当然有影响。DMF是水溶性小分子，保留本来就很差。你用的是纯水相洗脱，保留时间是3分钟，如果进样的溶剂是50%乙腈，足以导致DMF提前洗脱了。
首先溶剂小分子最好用气相分析，结果比液相可靠的多。
其次对于难保留的化合物，样品最好用洗脱能力最差的溶剂溶解，否则会对保留时间造成很大的影响。
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10楼2015-03-28 07:56:43
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普通回帖

warmspring

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 15:06:09
减小进样量，进1微升试试。

同一条件，进相同的进样量，且都没有过载现象，保留时间一个是1.0min（50/50乙腈水溶液处理的N,N-二甲基乙酰胺标准样品），3.0min(水处理的标准样)，进样量是否影响保留时间？
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3楼2015-03-25 15:49:22
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warmspring

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 16:32:31
和过载没有关系。可能是因为柱体积太小了，不同的溶剂会影响某些对流动相的比例比较敏感的化合物。...

我按照做了，有希望能解决
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5楼2015-03-25 17:00:38
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by warmspring at 2015-03-27 07:55:28
用气相来完成是件简单的事情，根本没有液相这么复杂，但是本实验室没有气相。...

好吧，那这个没有什么办法了，你最好用水溶解吧
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9楼2015-03-27 21:55:18
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