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warmspring

新虫 (初入文坛)

[交流] 奇怪,溶剂影响如此之大?已有5人参与

我现在用液相分析N,N-二甲基甲酰胺,用水及50%乙腈水溶液做溶剂,保留时间差别这么大(水做溶剂的保留时间为3.0分钟,50乙腈水溶液的保留时间为1.0分钟),为什么呀?我的流动相是0.1%三氟乙酸水溶液、0,2ml/min;色谱柱为2.1*50mm, 1.7um,C18柱。
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keyares

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当然有影响。DMF是水溶性小分子,保留本来就很差。你用的是纯水相洗脱,保留时间是3分钟,如果进样的溶剂是50%乙腈,足以导致DMF提前洗脱了。
首先溶剂小分子最好用气相分析,结果比液相可靠的多。
其次对于难保留的化合物,样品最好用洗脱能力最差的溶剂溶解,否则会对保留时间造成很大的影响。
10楼2015-03-28 07:56:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
减小进样量,进1微升试试。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-03-25 15:06:09
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warmspring

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 15:06:09
减小进样量,进1微升试试。

同一条件,进相同的进样量,且都没有过载现象,保留时间一个是1.0min(50/50乙腈水溶液处理的N,N-二甲基乙酰胺标准样品),3.0min(水处理的标准样),进样量是否影响保留时间?
3楼2015-03-25 15:49:22
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by warmspring at 2015-03-25 15:49:22
同一条件,进相同的进样量,且都没有过载现象,保留时间一个是1.0min(50/50乙腈水溶液处理的N,N-二甲基乙酰胺标准样品),3.0min(水处理的标准样),进样量是否影响保留时间?...

和过载没有关系。可能是因为柱体积太小了,不同的溶剂会影响某些对流动相的比例比较敏感的化合物。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-03-25 16:32:31
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