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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载型催化剂的XRD表征
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tingjiangn

金虫 (正式写手)

[求助] 负载型催化剂的XRD表征已有7人参与

请教如下的问题：常温下在载体上负载了少量贵金属，随后进行了空气下煅烧处理，结果在测XRD时发现，在较低煅烧温度下能够检测到贵金属的XRD衍射峰，可是在高于500度以上煅烧后，贵金属的衍射峰明显减弱，到700度时已经看不到XRD峰了。请问是怎么回事，是高温烧结导致贵金属埋藏在载体内部吗？SEM可以看到载体已经烧结。还是有其他原因，请支招，如有相关文献最好！谢谢!
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1楼2015-03-24 21:26:31
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
自己先顶顶
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2楼2015-03-25 10:29:51
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guoli852963

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingjiangn: 金币+1 2015-03-25 20:23:19
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-03-26 12:11:48
可以试试TEM，看贵金属的晶格条纹，还能得到贵金属的尺寸大小，看焙烧温度的影响
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阳光心态，轻松科研
3楼2015-03-25 14:39:26
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingjiangn: 金币+2 2015-03-25 20:22:30
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-03-26 12:11:37
xrd没有其他氧化物的峰吗？会不会高温氧化了

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-03-25 15:07:33
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笨笨的桌子 at 2015-03-25 15:07:33
xrd没有其他氧化物的峰吗？会不会高温氧化了

没有其他氧化物了。
贵金属性质非常稳定的，在温度低于500度时应该不会被氧化吧。
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5楼2015-03-25 20:22:23
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoli852963 at 2015-03-25 14:39:26
可以试试TEM，看贵金属的晶格条纹，还能得到贵金属的尺寸大小，看焙烧温度的影响

有没有可能贵金属被包在烧结载体内部了呢
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6楼2015-03-25 20:23:15
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好大的宝剑

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦 2015-03-26 12:11:26
tingjiangn: 金币+2, 如您所述，热重表明载体确实存在晶型变化，这和贵金属峰消失有关系吗？是贵金属和载体发生反应了吗？ 2015-03-27 17:53:26
你的载体能不能承受这么高的温度或者温度升高改变了你的载体的晶型，还有，是不是温度升高使你的金属的状态发生了变化
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7楼2015-03-26 11:07:52
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以做煅烧前后XPS分析
有可能是煅烧后被包裹进载体里面了
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安之若素，甘之如饴
8楼2015-03-26 13:06:57
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你我同行

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingjiangn: 金币+2, 我做的是贵金属Ag,在空气中煅烧应该不会氧化吧。另外，在做热重时发现载体可能存在晶型的转化，这和贵金属峰消失有关系吗？ 2015-03-27 17:52:13
首先，XRD的检测一般适用于材料的晶体结构信息分析
其次，XRD检测的下限一般是不适于低含量负载型催化剂，所以LZ的负载量应该不算低
最后，如果LZ可以把金属及载体的信息说得更详细一些可能更有针对性。

从目前的信息来看，可能性就是两个：1.贵金属同载体键合或者是发生相态变化；2.材料本身在达到一定温度后基本就完全转化了。
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9楼2015-03-26 14:23:00
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度太高，挥发流失了，可以测试ICP看一下含量，还有楼上有说包裹在内部，那是肯定不对的，XRD看的本身就是体相的，哪有XRD检测表面这一回事。
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10楼2015-03-26 15:40:06
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