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yanyihj

新虫 (小有名气)

[求助] 关于三萜类化合物的分离已有4人参与

目前在分离三萜类化合物,发现很多都是类似齐墩果烷和熊果烷型化合物的混合物,跑板有些用氯仿-乙酸乙酯,氯仿-丙酮系统能够看出是有两个点,但是Rf值都很接近,现在上制备液相分析,甲醇-水系统也分不开,想问下有没有好点的薄层条件和分离方法?急求指导.......
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崇明先生

至尊木虫 (著名写手)

无机世界漫步者

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
环己烷:乙酸乙酯系统。具体比例你要自己试试。我以前也做过,用的是这个系统。如果有拖尾的话可以适量加点乙酸。

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桃花源里赏闲花,五柳宅前观细雨。我要让昨日的经典成为明天的错误。
2楼2015-03-23 23:34:07
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yanyihj

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 崇明先生 at 2015-03-23 23:34:07
环己烷:乙酸乙酯系统。具体比例你要自己试试。我以前也做过,用的是这个系统。如果有拖尾的话可以适量加点乙酸。

刚试过了一下,拖尾比较严重,但看得出是两个点,请问楼上有试过制备液相分离么?有没有什么好的条件?
3楼2015-03-24 16:06:58
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崇明先生

至尊木虫 (著名写手)

无机世界漫步者

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by yanyihj at 2015-03-24 16:06:58
刚试过了一下,拖尾比较严重,但看得出是两个点,请问楼上有试过制备液相分离么?有没有什么好的条件?...

制备液相没有做过,所以也就没建议了。现在能跑出两个点来,你可以换换比例,或者试一试三相展开或者四相展开系统,应该比两相展开系统好一些。

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桃花源里赏闲花,五柳宅前观细雨。我要让昨日的经典成为明天的错误。
4楼2015-03-24 17:25:21
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yanyihj

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 崇明先生 at 2015-03-24 17:25:21
制备液相没有做过,所以也就没建议了。现在能跑出两个点来,你可以换换比例,或者试一试三相展开或者四相展开系统,应该比两相展开系统好一些。
...

如果用多元系统的话除了加酸还能加什么?能说的具体一点么?而且薄层分析还好,但是真正要分离的话多元系统的比例就不好把握了...有什么方法可以真的把两个点分开得到单体呢?
5楼2015-03-24 21:52:08
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崇明先生

至尊木虫 (著名写手)

无机世界漫步者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanyihj: 金币+5 2015-04-02 23:25:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by yanyihj at 2015-03-24 21:52:08
如果用多元系统的话除了加酸还能加什么?能说的具体一点么?而且薄层分析还好,但是真正要分离的话多元系统的比例就不好把握了...有什么方法可以真的把两个点分开得到单体呢?...

环己烷,二氯甲烷(或者氯仿),乙酸乙酯,甲醇。这个还是要多试几次才能找到比较好的展开条件。

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桃花源里赏闲花,五柳宅前观细雨。我要让昨日的经典成为明天的错误。
6楼2015-03-24 23:28:45
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宋健129

木虫 (小有名气)

木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yanyihj: 金币+5, 现在用制备液相可以分离了,有机会可以试试您的方法,谢谢 2015-04-02 23:24:50
可以试一下正相高效液相,正己烷与异丙醇为流动相

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7楼2015-03-24 23:54:57
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quluseobaby

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yanyihj: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-02 23:23:43
你用氯仿-甲醇-水系统上硅胶柱试试,我用这个分离三贴效果不错,大概比例有20:3:1、15:3:1、7:3:1等等,你可以试试
8楼2015-03-26 10:28:55
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liduji009

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yanyihj: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-02 23:23:31
本帖内容被屏蔽

9楼2015-03-27 15:32:14
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丑小鸭23

金虫 (小有名气)

科研小强

我也有一组化合物,是五环三萜酸,用的氯甲系统,加的酸,能看出来是两个点,但紧挨着,不知道用制备液相能不能分开?大家有相关经验吗?
前半生不犹豫,后半生不后悔
10楼2016-01-10 16:08:23
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