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870838831

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么选择l流动相进行半制备 已有2人参与

刚提取出一个化合物,薄层板shang 显示很单一的点,准备进行半制备,但是此化合物不溶于水,甲醇中溶解度比较好,在溶于甲醇后加几滴水立刻就会析出,怎么选择流动相呢,甲醇洗脱能力太强,所有的峰可能同一时间就出来了,用甲醇-水的话,会不会一进样就被析出来了,望高手指点
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pipwang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
870838831: 金币+30, 有帮助 2015-03-24 09:03:54
先上液相试试,甲醇溶解进样,梯度洗脱至100%甲醇维持10分钟,然后看出峰情况

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-03-23 12:37:00
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870838831

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-23 12:37:00
先上液相试试,甲醇溶解进样,梯度洗脱至100%甲醇维持10分钟,然后看出峰情况

液相我也试过。纯甲醇不行,梯度从零至百分之百的也试过,就是重现性很差,同一针分别接了好几个峰,点板确认时都是同一个点。除了用甲醇-水还能用什么体系呢?
3楼2015-03-23 14:21:13
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
点板是一个点也不能确定是一个物质呀!
4楼2015-03-23 15:45:51
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pipwang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 870838831 at 2015-03-23 14:21:13
液相我也试过。纯甲醇不行,梯度从零至百分之百的也试过,就是重现性很差,同一针分别接了好几个峰,点板确认时都是同一个点。除了用甲醇-水还能用什么体系呢?...

点板可以多用几种展开剂确定一下是否都是只有一个点?
以前做实验的时候,确定是否是单一化合物,两种展开剂,两种显色方法,若是都只有一个点,才确定分离的为单一化合物。
另外,你是准备用分析型的液相做半制备麽?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-03-24 08:01:21
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870838831

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-24 08:01:21
点板可以多用几种展开剂确定一下是否都是只有一个点?
以前做实验的时候,确定是否是单一化合物,两种展开剂,两种显色方法,若是都只有一个点,才确定分离的为单一化合物。
另外,你是准备用分析型的液相做半制 ...

不是的,打算用半制备液相做,但是分析型液相也没有摸到条件
6楼2015-03-24 09:03:25
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liduji009

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-03-24 13:23:26
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moseslove

金虫 (小有名气)

可以换成乙腈水试试
8楼2015-03-24 13:59:26
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zzysun

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
请问楼主后来怎么解决这个问题的。现在我也遇到这个问题了,我直接用甲醇溶的,进样体积最大40微升,一般20微升。但现在检测器堵了。不知道是不是在水里析出了。

发自小木虫Android客户端
9楼2018-03-06 16:15:57
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