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i635812441

新虫 (小有名气)

90℃

[求助] 求助,高分子液晶DSC曲线,第一次升温有结晶峰,而一次降温和二次升温均没有 已有3人参与

熔点和结晶温度在100摄氏度,而我升温到了200摄氏度。是不是升温过高的原因?

另外我的升温速率是10℃/min 。

求助,高分子液晶DSC曲线,第一次升温有结晶峰,而一次降温和二次升温均没有
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高分子材料
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
i635812441: 金币+2, 第一条是吸热峰,第二条是降温,第三条是二次升温。 小分子的液晶基元已经检测具有液晶性。 2015-03-16 14:47:14
图中没标朝上吸热还是放热。
说不定本来就没有结晶,第一次是残余应力造成,第二次才是本来的状况。
2楼2015-03-16 11:13:01
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i635812441

新虫 (小有名气)

90℃

引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2015-03-16 11:13:01
图中没标朝上吸热还是放热。
说不定本来就没有结晶,第一次是残余应力造成,第二次才是本来的状况。

第一次升温朝下是吸热。 第二条是第一次降温,第三条是第二次升温。

小分子的液晶基元检测是有液晶性的。 有没有可能是我升温太高的原因呢? 或者升温速率过快?
高分子材料
3楼2015-03-16 14:50:26
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
i635812441: 金币+3 2015-03-17 22:12:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by i635812441 at 2015-03-16 14:50:26
第一次升温朝下是吸热。 第二条是第一次降温,第三条是第二次升温。

小分子的液晶基元检测是有液晶性的。 有没有可能是我升温太高的原因呢? 或者升温速率过快?...

如果是速率的问题,那第一次就不应该这么明显了。
你放大曲线,慢慢找找看是不是有微小的峰。
4楼2015-03-16 21:25:28
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i635812441

新虫 (小有名气)

90℃

引用回帖:
4楼: Originally posted by hwweven at 2015-03-16 21:25:28
如果是速率的问题,那第一次就不应该这么明显了。
你放大曲线,慢慢找找看是不是有微小的峰。...

我重新做样,又做了一下,用5℃/min的升温速度,升温至120℃。

第一次升温,出现了与第一次一样的两个峰。

第一次降温,没有出现峰

第二次升温,在95摄氏度位置出现了一个微小的峰。

亲,我觉得是我的高分子的主链(聚磷腈)刚度较大,在一定程度上会破坏液晶基元的结晶。

我准备尝试用低分子量的聚合物试试,这样出现液晶性的几率是否大些?
高分子材料
5楼2015-03-17 22:21:00
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tianguyu2011

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
i635812441: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-03-19 20:17:43
DSC第一次升温曲线无太多参考意义。

你这个聚合物基本判定无液晶性质,可以用偏光显微镜验证下
6楼2015-03-18 10:19:01
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
i635812441: 金币+5 2015-03-19 20:17:51
i635812441: 金币+7 2015-03-19 21:22:30
首先,有可能是有热历史,所以第一次升温曲线有峰,加热消除热历史后就没有了峰了;一般我们都以第一次降温曲线和第二次升温曲线为准;
其次,不是小分子有液晶性,接到聚合物上,聚合物就一定有液晶性,这取决于加热取向时,小分子的有序排列倾向和聚合物的无序排列倾向,孰占优势,后者屈从于前者,才可能产生液晶性;
最后,就像楼上的朋友所说,有没有液晶性,只看DSC是不行的,要综合偏光显微镜和XRD共同判断。
7楼2015-03-18 10:55:36
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古稀o0屁屁

金虫 (小有名气)

送红花一朵
DSC第一次去热历史没多大意义。
你可以先做个TG,看看讲解温度,是不是温度升太高,已讲解
小分子有热致液晶现象,聚合物不一定有
建议lz做个做溶致液晶。
8楼2015-03-27 15:11:23
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籘雪

新虫 (初入文坛)

请问楼主怎么标出熔融热焓

发自小木虫Android客户端
9楼2017-03-21 23:36:41
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