| 查看: 3661 | 回复: 25 | ||||
zly-apchy
|
[求助]
聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释？ 已有1人参与
|
|||
|
我用DSC做了聚乳酸的一次升温曲线，升温速率为10°C/min，结果如图所示。 请教各位同仁，62.2°C处的吸热峰是怎么回事呢，该如何解释？ 另外161.0°C和167.4°C处的吸热峰是PLA的结晶熔融峰吗？ 谢谢！  Graph1.PNG |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 DSC热分析 | 聚合物分析——表征 |
» 猜你喜欢
求调剂
已经有3人回复
-
26考研报考西工大材料308分求调剂
已经有3人回复
-
成果系统访问量大，请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦，已经两天这样了
已经有3人回复
-
272求调剂
已经有6人回复
-
292求调剂
已经有5人回复
-
一志愿郑大材料学硕298分，求调剂
已经有3人回复
-
0856求调剂285
已经有10人回复
-
274求调剂
已经有6人回复
-
0805总分292，求调剂
已经有7人回复
-
299求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- DSC曲线熔融之前的一个小放热峰
已经有10人回复
- 高分子熔点 这个图中的第一个峰可能是什么材料的吸热峰
已经有15人回复
- DSC第二次升温出现两个熔融峰
已经有6人回复
- DSC、熔融峰、冷结晶峰、热结晶峰、熔融结晶峰
已经有4人回复
- DSC一次升温的曲线出现两个冷结晶峰的原因？
已经有5人回复
- 【求助】怎么分析DSC曲线中的熔融转变温度、玻璃化转变温度和结晶度？
已经有37人回复
- 【求助】从DSC分析曲线中能否看出固化剂是否加入过量？该怎么看
已经有14人回复
Pureland
木虫之王 (知名作家)
- PEPI: 67
- 应助: 1516 (讲师)
- 贵宾: 0.015
- 金币: 135562
- 散金: 3502
- 红花: 723
- 帖子: 6479
- 在线: 2896.4小时
- 虫号: 693216
- 注册: 2009-01-16
- 专业: 应用高分子化学与物理
11楼2014-09-20 18:02:17
seanhcs
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 6285.1
- 红花: 1
- 帖子: 437
- 在线: 544.3小时
- 虫号: 1203499
- 注册: 2011-02-15
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
10楼2014-09-20 17:20:49
涣散@眼眸
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 9834.9
- 红花: 3
- 帖子: 658
- 在线: 511.4小时
- 虫号: 1734086
- 注册: 2012-04-03
- 性别: MM
- 专业: 有机高分子材料
12楼2014-09-20 18:43:55
|
如果是看加工对材料的影响你这么做是对的。 就是应该看第一遍曲线。我所说的看第二遍是要看材料本身的性质的时候才用的方法。 所谓熔融再结晶是指的一些不完善的晶体在高温下熔融了，但是此时因为结晶温度高，又可以生成比较完善的晶体，从而在高温下继续熔融。 至于为什么没有放热峰，那是因为被熔融峰盖住了嘛。 当然，这也只是一种解释而已，具体看情况。 你这个是看加工对材料的影响是吧，那么你加工的时候的降温速率是什么样子的呢？也可以考虑一下晶型转变这个解释。 PLA根据不同的降温速率（我记得不太清粗了，好像是）可能生成a和a‘两种晶型，在升温的时候也可能发生晶型转变。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
zly-apchy19楼2014-09-21 13:33:22
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zly-apchy: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-09-20 16:53:26
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:11
感谢参与，应助指数 +1
zly-apchy: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-09-20 16:53:26
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:11
|
样品存放时间多久了呢？ 我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显，往往出现在Tg之后，文献里的其他人样品也会有这个现象，当然新样品可能也会有，一般来说可以说是老化峰，总归是热历史带来的结果。所以Tg往往以消除热历史之后的不定形态的第二遍扫描为准。 另外，160几度附近的两个熔融峰是聚乳酸的熔融峰，当然这个双峰现象有几种解释： 1、熔融再结晶 2、晶型转变 3、分子量分布宽，片晶厚度不同。 至于是哪一种原因还要看第二遍的扫描结果，不过从你的曲线看来，我觉得可能是熔融再结晶的可能性大点。 |
2楼2014-09-20 16:02:46
Pureland
木虫之王 (知名作家)
- PEPI: 67
- 应助: 1516 (讲师)
- 贵宾: 0.015
- 金币: 135562
- 散金: 3502
- 红花: 723
- 帖子: 6479
- 在线: 2896.4小时
- 虫号: 693216
- 注册: 2009-01-16
- 专业: 应用高分子化学与物理
3楼2014-09-20 16:08:52
chairman国家
捐助贵宾 (文坛精英)
- 应助: 370 (硕士)
- 金币: 12597.2
- 散金: 1837
- 红花: 50
- 帖子: 15295
- 在线: 624.2小时
- 虫号: 293583
- 注册: 2006-11-05
- 性别: GG
- 专业: 高分子科学
4楼2014-09-20 16:36:50
zly-apchy 
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2903.2
- 散金: 154
- 帖子: 345
- 在线: 77.3小时
- 虫号: 522234
- 注册: 2008-03-10
- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
5楼2014-09-20 17:00:20
zly-apchy
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2903.2
- 散金: 154
- 帖子: 345
- 在线: 77.3小时
- 虫号: 522234
- 注册: 2008-03-10
- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
6楼2014-09-20 17:02:58
zly-apchy
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2903.2
- 散金: 154
- 帖子: 345
- 在线: 77.3小时
- 虫号: 522234
- 注册: 2008-03-10
- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
|
其实我就是想通过一次升温曲线来看：加工过程对材料的影响。 如果先加热一遍，再看二次升温曲线，就消除了热历史，看不出加工过程的影响了。 不知我这么想可行否？（我看文献也有用一次升温曲线来分析的Modification of poly(lactic acid)/poly(propylene carbonate) blends through melt compounding with maleic anhydride） 有些文献里，二次升温曲线中60°C还是有峰啊。（Enhanced Crystallization Rate of Poly(L-lactic acid) (PLLA) by Polyoxymethylene (POM) Fragment Crystals in the PLLA/POM Blends with a Small Amount of POM） |
7楼2014-09-20 17:05:02
zly-apchy
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2903.2
- 散金: 154
- 帖子: 345
- 在线: 77.3小时
- 虫号: 522234
- 注册: 2008-03-10
- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
|
（我看文献也有用一次升温曲线来分析的Modification of poly(lactic acid)/poly(propylene carbonate) blends through melt compounding with maleic anhydride） 有些文献里，二次升温曲线中60°C还是有峰啊。（Enhanced Crystallization Rate of Poly(L-lactic acid) (PLLA) by Polyoxymethylene (POM) Fragment Crystals in the PLLA/POM Blends with a Small Amount of POM） |
8楼2014-09-20 17:11:11
zly-apchy
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2903.2
- 散金: 154
- 帖子: 345
- 在线: 77.3小时
- 虫号: 522234
- 注册: 2008-03-10
- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
9楼2014-09-20 17:11:27
10