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zly-apchy
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聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释？ 已有1人参与
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我用DSC做了聚乳酸的一次升温曲线，升温速率为10°C/min，结果如图所示。 请教各位同仁，62.2°C处的吸热峰是怎么回事呢，该如何解释？ 另外161.0°C和167.4°C处的吸热峰是PLA的结晶熔融峰吗？ 谢谢！  Graph1.PNG |
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 DSC热分析 | 聚合物分析——表征 |
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12楼2014-09-20 18:43:55
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如果是看加工对材料的影响你这么做是对的。 就是应该看第一遍曲线。我所说的看第二遍是要看材料本身的性质的时候才用的方法。 所谓熔融再结晶是指的一些不完善的晶体在高温下熔融了，但是此时因为结晶温度高，又可以生成比较完善的晶体，从而在高温下继续熔融。 至于为什么没有放热峰，那是因为被熔融峰盖住了嘛。 当然，这也只是一种解释而已，具体看情况。 你这个是看加工对材料的影响是吧，那么你加工的时候的降温速率是什么样子的呢？也可以考虑一下晶型转变这个解释。 PLA根据不同的降温速率（我记得不太清粗了，好像是）可能生成a和a‘两种晶型，在升温的时候也可能发生晶型转变。 |
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zly-apchy19楼2014-09-21 13:33:22
【答案】应助回帖
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样品存放时间多久了呢？ 我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显，往往出现在Tg之后，文献里的其他人样品也会有这个现象，当然新样品可能也会有，一般来说可以说是老化峰，总归是热历史带来的结果。所以Tg往往以消除热历史之后的不定形态的第二遍扫描为准。 另外，160几度附近的两个熔融峰是聚乳酸的熔融峰，当然这个双峰现象有几种解释： 1、熔融再结晶 2、晶型转变 3、分子量分布宽，片晶厚度不同。 至于是哪一种原因还要看第二遍的扫描结果，不过从你的曲线看来，我觉得可能是熔融再结晶的可能性大点。 |
2楼2014-09-20 16:02:46
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其实我就是想通过一次升温曲线来看：加工过程对材料的影响。 如果先加热一遍，再看二次升温曲线，就消除了热历史，看不出加工过程的影响了。 不知我这么想可行否？（我看文献也有用一次升温曲线来分析的Modification of poly(lactic acid)/poly(propylene carbonate) blends through melt compounding with maleic anhydride） 有些文献里，二次升温曲线中60°C还是有峰啊。（Enhanced Crystallization Rate of Poly(L-lactic acid) (PLLA) by Polyoxymethylene (POM) Fragment Crystals in the PLLA/POM Blends with a Small Amount of POM） |
7楼2014-09-20 17:05:02
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（我看文献也有用一次升温曲线来分析的Modification of poly(lactic acid)/poly(propylene carbonate) blends through melt compounding with maleic anhydride） 有些文献里，二次升温曲线中60°C还是有峰啊。（Enhanced Crystallization Rate of Poly(L-lactic acid) (PLLA) by Polyoxymethylene (POM) Fragment Crystals in the PLLA/POM Blends with a Small Amount of POM） |
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