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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释？
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zly-apchy

木虫 (正式写手)

[求助] 聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释？ 已有1人参与

我用DSC做了聚乳酸的一次升温曲线，升温速率为10°C/min，结果如图所示。
请教各位同仁，62.2°C处的吸热峰是怎么回事呢，该如何解释？
另外161.0°C和167.4°C处的吸热峰是PLA的结晶熔融峰吗？
谢谢！

聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释？
Graph1.PNG
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DSC热分析 聚合物分析——表征

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1楼 2014-09-20 13:36:57
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 扶苏不灭 at 2014-09-20 16:02:46
样品存放时间多久了呢？
我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显，往往出现在Tg之后，文献里的其他人样品也会有这个现象，当然新样品可能也会有，一般来说可以说是老化峰，总归是热历史带来的结果。所以Tg往往 ...

其实我就是想通过一次升温曲线来看：加工过程对材料的影响。
如果先加热一遍，再看二次升温曲线，就消除了热历史，看不出加工过程的影响了。
不知我这么想可行否？（我看文献也有用一次升温曲线来分析的）

另外，160°C的峰如果是熔融再结晶的话，为什么不像106.7°C冷结晶那样是放热峰呢？（都是结晶过程啊）
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5楼2014-09-20 17:00:20
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扶苏不灭

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zly-apchy: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-09-20 16:53:26
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:11
样品存放时间多久了呢？
我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显，往往出现在Tg之后，文献里的其他人样品也会有这个现象，当然新样品可能也会有，一般来说可以说是老化峰，总归是热历史带来的结果。所以Tg往往以消除热历史之后的不定形态的第二遍扫描为准。
另外，160几度附近的两个熔融峰是聚乳酸的熔融峰，当然这个双峰现象有几种解释：
1、熔融再结晶
2、晶型转变
3、分子量分布宽，片晶厚度不同。
至于是哪一种原因还要看第二遍的扫描结果，不过从你的曲线看来，我觉得可能是熔融再结晶的可能性大点。
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我是萨比，我就是大萨比
2楼2014-09-20 16:02:46
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zly-apchy: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-09-20 16:53:11
zly-apchy: 金币+5 2014-09-20 17:06:23
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-21 09:01:16
对于DSC曲线来说，一定要消除热历史，也就是说做一下二次升温曲线，否则会出现一些无法解释的假象。
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3楼2014-09-20 16:08:52
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zly-apchy: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-09-20 16:53:37
zly-apchy: 金币+5 2014-09-20 17:06:52
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:20
要消除热历史,先升温至200度再降温至20度，再正常测试，这样比较好。
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4楼2014-09-20 16:36:50
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